Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита 2,6-лутидина в воде, овощах картофель, огурцы, то
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 554
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6079-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИВИНА И ЕГО МЕТАБОЛИТА
2,6-ЛУТИДИНА В ВОДЕ, ОВОЩАХ (КАРТОФЕЛЬ, ОГУРЦЫ, ТОМАТЫ)
(Дополнение к "Методическим указаниям по хроматографическому
определению ивина в воде и овощах" N 4327-87 от 08.06.87)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика соединений
Ивин - N-окись 2,6-диметилпиридина
N-окись 2,6-лутидин
/\
// \ C H NO.
// \ 7 9
│ ││
/\\ /\ М.м. 123,18.
H C \\N/ CH
3 \/ 3
│
O
Химически чистое вещество представляет собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом с температурой кипения 240 °C. Легко растворяется в воде, спирте, хлороформе, ацетоне и других органических растворителях.
Ивин - малотоксичное соединение (ЛД для крыс составляет 1717
50
мг/кг, для мышей - 1497 мг/кг).
Препарат применяется в виде водных растворов для предпосевной обработки семян овощных культур или клубней картофеля.
ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л, МДУ в овощах 0,04 мг/кг.
2,6-лутидин
2,6-диметилпиридин
//\
// \ C H N.
│ ││ 7 9
/\\ /\
H C \\/ CH М.м. 107,15.
3 │ 3
N
Химически чистое вещество представляет собой бесцветную жидкость с пиридиновым специфическим запахом. Температура кипения 144 °C. Растворим в спирте, ацетоне, воде, хлороформе, диэтиловом эфире.
ПДК в воде водоемов и МДУ в пищевых продуктах не установлены.
2. Методика определения ивина и его метаболита
2,6-лутидина в воде, овощах
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на извлечении ивина и 2,6-лутидина из подщелоченных проб органическим растворителем, концентрировании экстрактов, кислотной очистке (овощи) и хроматографировании в тонком слое силикагеля. Зоны локализации обнаруживаются раствором бромкрезолового пурпурного после ультрафиолетового облучения пластинок.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии близких по области применения и структуре следующих соединений: гидрела, дигидрела, хлорхолинхлорида, морфола, морфонола, алара, гибберелина и некоторых производных пиридина-нитрапирина, 6-хлорпиколиновой кислоты, 2-пиколиновой кислоты, 2,6-дипиколиновой кислоты.
2.1.3. Метрологическая характеристика методики (n = 5, p = 0,95)
┌─────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│Анализи- │ Метрологические параметры │
│руемый ├───────┬────────────┬───────────┬───────────┬─────────┬─────────────┤
│объект │предел │ диапазон │ средний % │стандартное│ доверит.│относительное│
│ │опред.,│определяемых│обнаружения│отклонение │ интервал│ стандартное │
│ │мг/кг │ конц., │ _ │ _ │ │отклонение │
│ │ │ мг/кг (л) │ с │ S │ E │ Sr, % │
├─────────┼───────┼────────────┼───────────┼───────────┼─────────┼─────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │
├─────────┴───────┴────────────┴───────────┴───────────┴─────────┴─────────────┤
│ Ивин │
├─────────┬───────┬────────────┬───────────┬───────────┬─────────┬─────────────┤
│Вода │0,02 │0,02 - 0,1 │98,4 │+/- 2,78 │+/- 1,297│+/- 2,82 │
│Картофель│0,08 │0,08 - 0,1 │94,0 │+/- 3,08 │+/- 3,820│+/- 3,00 │
│Томаты │0,08 │0,08 - 0,1 │93,0 │+/- 2,25 │+/- 2,780│+/- 2,42 │
│Огурцы │0,08 │0,08 - 0,1 │94,0 │+/- 3,37 │+/- 4,170│+/- 3,58 │
├─────────┴───────┴────────────┴───────────┴───────────┴─────────┴─────────────┤
│ 2,6-лутидин │
├─────────┬───────┬────────────┬───────────┬───────────┬─────────┬─────────────┤
│Вода │0,04 │0,04 - 0,1 │97,0 │+/- 2,69 │+/- 3,78 │+/- 2,76 │
│Картофель│0,08 │0,08 - 0,1 │85,0 │+/- 1,69 │+/- 1,97 │+/- 1,88 │
│Томаты │0,08 │0,08 - 0,1 │81,0 │+/- 2,83 │+/- 1,17 │+/- 3,49 │
│Огурцы │0,08 │0,08 - 0,1 │83,0 │+/- 2,74 │+/- 1,13 │+/- 3,30 │
└─────────┴───────┴────────────┴───────────┴───────────┴─────────┴─────────────┘
2.2. Реактивы и материалы
Ивин, хч. Стандартный раствор в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл, хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.
2,6-лутидин, хч. Стандартный раствор в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл, хранят в холодильнике не более одного месяца.
Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
Натр едкий, хч, ГОСТ 4328-77, 15-процентный водный раствор.
Хлористоводородная кислота конц., ч, ГОСТ 3118-77, 1М водный раствор.
Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-76.
Бромкрезоловый пурпурный, чда, ТУ 6-09-1386-76, 0,3% раствор в 80% этиловом спирте с добавлением на 100 мл 1,5 мл 15% раствора натра едкого.
Этиловый спирт, хч, ТУ 6-1710-77.
Бутиловый спирт, чда, ГОСТ 6006-78.
Муравьиная кислота, чда, ГОСТ 5848-73.
Пластинки хроматографические "Силуфол" UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Прибор для отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-76, тип ИР-1М.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 20292-74, на 250 мл.
Колбы круглодонные, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Воронки делительные, ГОСТ 23932-79, вместимостью 500 мл.
Воронки химические, ГОСТ 23932-79.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы анализировать сразу.
2.5. Описание определения
2.5.1. Экстракция
Вода. 50 мл воды помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл 15-процентного раствора натра едкого и экстрагируют хлороформом (30 мл) на аппарате для встряхивания в течение 1 часа. Экстракцию повторяют еще дважды по 20 мл хлороформом. Объединенный хлороформный экстракт высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель на ротационном испарителе досуха при температуре 30 °C. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку при помощи ацетона (3 x 0,5 мл) и хроматографируют.
Овощи (картофель, огурцы, томаты). 25 г пробы измельчают, помещают в плоскодонную колбу, добавляют 2 мл 15-процентного раствора натра едкого, заливают 30 мл хлороформа и оставляют на 2 часа, периодически интенсивно встряхивая. Экстракцию повторяют еще дважды хлороформом по 30 мл. Объединенные экстракты отфильтровывают через фильтр с безводным сернокислым натрием в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре 30 °C. К сухому охлажденному остатку прибавляют 10 мл раствора 1М хлористоводородной кислоты, тщательно ополаскивают колбу и переносят через фильтр в делительную воронку. Колбу еще дважды (по 5 мл) промывают раствором хлористоводородной кислоты и сливают в ту же делительную воронку. Объединенный экстракт нейтрализуют раствором натра едкого, затем добавляют еще 2 мл 15-процентного раствора натра едкого (pH раствора 11) и экстрагируют хлороформом. Далее поступают аналогично анализу воды.
2.5.2. Условия хроматографирования
Хроматографирование проводят в системе бутиловый
спирт - муравьиная кислота - вода в соотношении 7:3:1. После
хроматографирования пластинку высушивают и выдерживают под
ртутно-кварцевой лампой в течение 25 минут на расстоянии 15 - 20
см. Затем пластинку опрыскивают раствором бромкрезолового
пурпурного. При этом пластинка окрашивается в фиолетовый цвет без
видимых зон локализации соединений. Затем пластинку оставляют на
воздухе на 2 - 3 мин., фон пластинки становится желтым, а зоны
локализации соединений проявляются в виде серых пятен. Далее пятна
закрепляют на пластинке путем обработки 15% раствором натра
едкого. Ивин и 2,6-лутидин при этом проявляются в виде фиолетовых
пятен на сером фоне с величиной R 0,60 и 0,25 соответственно.
f
2.6. Обработка результатов анализа
Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен проб и стандартных растворов.
Содержание ивина и 2,6-лутидина в пробе определяют по следующей формуле:
A x S
2
X = ------,
P x S
1
где:
X - содержание соединений в пробе, мг/кг (л);
A - количество соединений в пятне стандартного раствора, мкг
(в диапазоне линейности);
S - площадь стандартного раствора, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
P - количество анализируемой пробы, мл (г).
3. Требования техники безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому определению ивина в биологическом материале утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6078-91Следующая Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6081-91