Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6081-91
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 657
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6081-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ
МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
Экспромт - смесь препаратов хардина (12,5% по мочевине) и грамекса (12,5% по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые).
Действующее вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона).
Структурная формула:
┌ ┐ CH CH OH
│ Cl CH │ / 2 2
│ ___ / N___ / 3 │ /
│// \\--SO NHCONH--// \\N │x N--C H
│\ ___ / 2 \ ___ / │ \ 2 5
│ --- N--- \ │ \
│ OCH │ C H
│ 3│ 2 5
└ ┘
Эмпирическая формула: C H ClN O S x C H NO.
12 12 5 4 6 5
Молекулярная масса - 474,5.
Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон.
Хардин - препарат, представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода - триэтиленгликоль (1:1, вес %) с добавкой 0,4% ОП-10. Содержание комплекса в растворе 16,5 +/- 0,5% (вес). Плотность препарата при 20 °C - 1115 - 1125 кг/куб. м. Температура кипения - 100 °C, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается.
Хлорсульфурон - белое кристаллическое вещество. Эмпирическая формула:
C H ClN O S. Молекулярная масса - 357,78, температура плавления - 174 -
12 12 5 4
178 °C.
Растворимость в толуоле - 0,3%, метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%. Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная, моноэтаноламинная).
Степень чистоты - 96 - 98%. Действующее вещество препарата грамекс - комплекс диэтаноламина и N-0(метил-карбокси-сульфонил)-N'-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины.
Структурная формула:
┌ ┐ CH CH OH
│ COOCH CH │ / 2 2
│ ___ / 3 N___ / 3 │ /
│// \\--SO NHCONH--// \\N │x N--C H
│\ ___ / 2 \ ___ / │ \ 2 5
│ --- N--- \ │ \
│ OCH │ C H
│ 3│ 2 5
└ ┘
Эмпирическая формула: C H O N S x C H NO.
14 18 6 5 6 15
Молекулярная масса - 498,92.
Химически чистый грамекс - кристаллическое вещество слабо-желтого
цвета, без запаха, температура плавления - 162 - 164 °C.
Эмпирическая формула: C H O N S.
14 18 6 5
Молекулярная масса - 381,36.
Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты - 99,1%.
Препарат "Экспромт"представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,116 г/куб. см, растворим в воде.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Отбор проб производится с концентрированием.
Предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг (ТСХ).
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. см (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 20%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
Хлороформ, ч, ГОСТ 5955-81.
Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол"(Хемапол, ЧССР).
Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мкг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Основной стандартный раствор экспромта, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в этиловом спирте. Растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца.
3. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ-64-1-868-77.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ 64-1-707-71.
4. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента".
Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
5. Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
Далее проводят определение методом ТСХ.
Определение методом ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты.
Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.
Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг.
Величина R - 0,33.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию экспромта в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
J
X = ---,
V
20
где:
J - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
6. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита 2.6-лутидина в воде. овощах картофель. огурцы. тоСледующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.199