Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению розалина в растительных объектах, воде и почве хромато-спектрофотометрическим методом ут
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 668
Материал приурочен к дате: 1981-10-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1981-10-22 Материалы за: Год 1981
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 октября 1981 г. N 2471-81
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РОЗАЛИНА В РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ, ВОДЕ
И ПОЧВЕ ХРОМАТО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия Временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
Cl
\ // \ ___NH C H N Cl
│ ││ │ 8 7 2
\\ / \ //\
N C-CH М.м. 166,5.
3
5-хлор-2-метил-бензимидазола - порошок белого цвета с кремоватым оттенком с температурой плавления 204 - 206 °С. Хорошо растворяется в этиловом, метиловом спиртах, этилацетате, ацетоне, хлороформе, растворим в горячей воде, нерастворим в бензоле.
Розалин - гербицид избирательного действия против однолетних сорняков
на посевах хлопчатника. ЛД для крыс составляет 600 мг/кг.
50
2. Методика определения розалина в растительных
объектах, в воде и почве
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на хроматографировании розалина в тонком слое силикагеля в системе: бензол - ацетон (2:3) с проявлением зоны локализации препарата на пластинке 0,05-процентным раствором азотнокислого серебра. Количественное определение проводят измерением оптической плотности этанольного элюата на спектрофотометре СФ-16 при длине волны 246 нм в кюветах толщиной слоя 1 см. Чувствительность определения 1 мкг в анализируемой пробе.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Диапазон определяемых концентраций:
растительный объект - 0,05 - 1,0 мг/кг;
вода - 0,01 - 1,0 мг/л;
почва - 0,02 - 1,0 мг/кг.
Предел обнаружения:
растительный объект - 0,05 мг/кг;
вода - 0,01 мг/л;
почва - 0,02 мг/кг.
Число параллельных определений:
растительный объект - 5;
вода - 5;
почва - 5.
Среднее значение определений:
растительный объект - 92,3%;
вода - 91,8%;
почва - 91,6%.
Стандартное отклонение:
растительный объект - 0,011;
вода - 0,0204;
почва - 0,013.
Относительное стандартное отклонение:
растительный объект - 0,327;
вода - 0,0394;
почва - 0,072.
Доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и n = 5, в %:
растительный объект - 2,5 - 3,10;
вода - 2,5 - 3,80;
почва - 1,8 - 4,12.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают - ГХЦГ, ДДЕ, ДДД, ДДТ, рогор, антио, базудин.
2.2. Реактивы и растворы
Стандартные растворы розалина, х.ч., содержащие 100 мкг/мл хлороформа и спирта. 10 мг розалина растворяют в хлороформе в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки. Раствор устойчив и течение 3-х месяцев при хранении на холоду. Точно так же готовят стандартный раствор розалина в спирте.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-73.
Натрий сернокислый, х.ч., ГОСТ 4166-76.
Окись алюминия, ч.д.а., МРТУ 6-09-2046-64.
Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4139-79.
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
Этиловый спирт ректификат, ТУ 6-09-4512-77.
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75, 0,5-процентный водно-ацетоновый раствор (1 ч. воды и 3 ч. ацетона).
Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76, 0,05 гр. растворяют в 10 мл ацетона (последний разбавляют раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл).
Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69, 2-процентный водный раствор.
Вата обезжиренная.
Эфир диэтиловый, ГОСТ 6266-52.
2.3. Приборы и посуда
Спектрофотометр СФ-4А или СФ-16.
Пластинки хроматографические марки "Silufol Uv-254".
Делительные воронки на 500 и 250 мл.
Мерные колбы на 100 и 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74.
Камера для хроматографирования.
Колонка хроматографическая стеклянная.
Пульверизаторы стеклянные.
Прибор для отгонки растворителя.
Баня водяная.
Эксикатор для йодной камеры.
Шприцы комбинированные, ТУ 64-1-378-73.
2.4. Отбор, хранение и доставка проб
2.4.1. Отбор проб проводится в соответствии с Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденных заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Условия экстракции и очистки
Вода. 100 мл воды помещают в делительную воронку, заливают 30 мл хлороформа и экстрагируют 10 мин. Экстракцию повторяют с 30 и 20 мл хлороформа. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием (10 гр.) в течение 5 мин., далее экстракт переносят в колбу для отгонки растворителя. Растворитель упаривают почти досуха (остаток в колбе 0,2 - 0,3 мл, испаряют при обычной температуре).
Почва. К 50 гр. увлажненной навески приливают 40 мл хлороформа, перемешивают 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракцию повторяют с 30 мл хлороформа дважды. Объединенные экстракты фильтруют через бумажный фильтр. Сушат безводным сернокислым натрием (10 гр.) 5 мин. Экстракт количественно переносят в колбу для отгонки растворителя и упаривают почти досуха.
Растительный материал. 20 гр. воздушно-сухого измельченного растительного материала (листья, стебли хлопчатника, надземная часть люцерны) помещают в колбу на 500 мл, заливают 200 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 30 мин. Гомогенат фильтруют в горячем виде, остаток на фильтре промывают несколькими порциями горячей дистиллированной воды. Фильтраты объединяют, количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и экстрагируют хлороформом по 30 мл трижды. Экстракты объединяют и очищают от коэкстрактивных веществ, пропуская его через хроматографическую колонку, заполненную обезжиренной ватой (2 см), окисью алюминия (5 - 6 см) и безводным сернокислым натрием (5 - 6 см). Колонку перед тем, как пропустить пробу, промывают хлороформом. Растворитель упаривают почти досуха.
2.5.2. Хроматографирование
Сухой остаток в колбе после упаривания растворяют в 0,3 - 0,5 мл
хлороформа. Пробу при помощи туберкулинового шприца количественно наносят
на середину хроматографической пластинки так, чтобы диаметр пятна не
превышал 1 см. Колбу дважды промывают небольшими порциями (0,4 мл)
хлороформа, которые также наносят в ту же точку. На соседние полосы наносят
стандартный раствор розалина, содержащий 2 и 5 мкг препарата. Пластинку с
нанесенными пробами и стандартами помещают в камеру для
хроматографирования, предварительно насыщенную в течение 30 мин. бензол -
ацетоном в соотношении 2:3. Край пластинки погружают в растворитель не
более чем на 0,5 см. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см,
пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения
растворителей. Затем пластинку опрыскивают проявляющей смесью
0,05-процентного бромфенолового синего в ацетоне и 0,5-процентного
азотнокислого серебра. После того, как пластинка подсохнет, ее орошают
лимонной кислотой для закрепления окраски пятна. На темном фоне пластинки
проявляются синие пятна розалина с R = 0,56 +/- 0,05.
f
2.5.3. Альтернативные условия хроматографирования
Содержимое колбы после отгонки растворителя при определении розалина в
воде, почве и растительном материале растворяют в 0,2 мл хлороформа.
Пластинку делят по длине на три параллельные полосы. На первую и вторую
полосу наносят в виде сплошной линии раствор экстрактов. Стенки колбы
ополаскивают небольшими порциями хлороформа и наносят на те же полосы. На
третью полосу наносят стандартный раствор розалина, содержащий 10 мкг
препарата. Пластинку помещают в камеру, куда за 20 - 30 мин. до
хроматографирования наливают смесь растворителей: спирт - гексан в
соотношении 1:1. Как только фронт растворителя достигнет высоты 10 см,
пластинку вынимают из камеры и после удаления запаха растворителей первую и
вторую полосу закрывают стеклом и пластинку помещают в йодную камеру на 5 -
10 мин. Розалин обнаруживают на третьей полосе по темно-коричневому пятну
на желтом фоне R = 0,60 +/- 0,07. По проявленной зоне отмечают участки
f
силикагеля на первой и второй полосах и переносят зоны розалина в колбу
емкостью 100 мл. Элюируют 10 мл этилового спирта встряхиванием в течение 30
мин. Соответственно элюируют и зону чистого силикагеля и измеряют
оптическую плотность элюатов при 246 нм.
Количество розалина определяют по калибровочному графику или сравнением оптических плотностей стандартного и испытуемого растворов. Для построения калибровочного графика в мерных колбах готовят стандартные растворы 5-хлор-2-метил-бензимидазола с концентрацией 1, 2, 5, 10, 15, 20 мкг/мл. Измеряют оптические плотности растворов при 246 нм и строят калибровочный график Д = f(c), где c - концентрация розалина.
2.5.4. Обработка результатов анализа
Количественное определение розалина в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных растворов и проб.
Концентрацию розалина (Х) в воде, почве и растительном материале вычисляют по формуле:
А х S
2
Х = ------,
В х S
1
где:
Х - содержание препарата в пробе, мг/кг или мг/л;
А - количество препарата, найденное путем визуального сравнения
размера и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов, мкг;
В - содержание препарата в стандартном растворе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
S - площадь пятен стандартного раствора, кв. мм.
1
При спектрофотометрическом определении содержание розалина в пробе вычисляют по формуле:
А х В
Х = -----,
С х Р
где:
Х - содержание розалина в анализируемой пробе, мг/кг или мг/л;
А - количество розалина, найденное по калибровочному графику, мкг;
В - общий объем экстракта, мл;
С - объем раствора, нанесенный на хроматограмму, мл;
Р - масса анализируемой пробы, г.
3. Требования безопасности
Соблюдать общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.
4. Разработчики
Методические рекомендации подготовлены сотрудниками УзНИИСТПз и Института химии растительных веществ АН УзССР.
Приложение
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РОЗАЛИНА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ, ВОДЕ И ПОЧВЕ
┌─────────────┬─────────────┬───────────────┬──────┬──────┬──────┬────────┐
│ Объект │Используемая │ Точность │ С │ S │ S │ДЕЛЬТА S│
│ │концентрация │определения в %│ │ │ 2 │ │
├─────────────┼─────────────┼───────────────┼──────┼──────┼──────┼────────┤
│Растительный │0,95 │95 │0,0475│0,0025│0,053 │0,0032 │
│материал │0,015 │96 │0,0144│0,011 │0,821 │0,0148 │
│ │0,24 │86 │0,206 │0,022 │0,1092│0,028 │
├─────────────┼─────────────┼───────────────┼──────┼──────┼──────┼────────┤
│Вода │0,15 │95,5 │0,143 │0,0046│0,032 │0,0058 │
│ │0,4 │92 │0,368 │0,0274│0,074 │0,348 │
│ │0,3 │88 │0,264 │0,029 │0,112 │0,037 │
├─────────────┼─────────────┼───────────────┼──────┼──────┼──────┼────────┤
│Почва │0,10 │92 │0,092 │0,0061│0,0665│0,0076 │
│ │0,24 │96 │0,228 │0,0093│0,041 │0,0117 │
│ │0,3 │88 │0,264 │0,0296│0,112 │0,0371 │
└─────────────┴─────────────┴───────────────┴──────┴──────┴──────┴────────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диквата в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 22.10.1981 N 2462-81Следующая Методические указания по определению синтетических пиретроидов амбуш. децис. рипкорд. сумицидин в растениях. почве. воде водоемов методам