Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению остаточных количеств препарата 320-К в зерне и воде тонкослойной хроматографией утв. Минздр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 590
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3890-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРЕПАРАТА 320-К
В ЗЕРНЕ И ВОДЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
Препарат 320-К - новый отечественный гаметоцид для стерилизации пыльцы зерновых культур и подсолнечника. Действующее начало препарата - калиевая соль цис-2-метил-3-циклогексенкарбоновой кислоты.
CH
│ 3
/ \ COOK C H O K.
/ \ / 8 11 2
││ │
││ │ Мол. масса 178,264.
\ /
\ /
В чистом виде соль 320-К - твердое вещество белого цвета, весьма
гигроскопичное, хорошо растворимое в воде, практически нерастворимое в
органических растворителях.
ЛД для белых беспородных мышей - 1,417 г/кг, введение препарата в
50
желудок белых крыс на уровне 1000 мг/кг массы тела не вызывало гибели
животных.
ПДК в зерне и воде еще не установлено.
2. Методика определения препарата 320-К в зерне и воде
тонкослойной хроматографией
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на превращении соли 320-К в кислоту 320 (цис-2-метил-3-циклогексенкарбоновую) и экстракции последней ацетоном, обработкой измельченного зерна смесью 0,1 н HCl и ацетона. После упаривания ацетона кислоту 320 извлекают из водного слоя бензолом. Конечное определение проводят хроматографией на пластинках Silufol UV 254.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Диапазон измеряемых концентраций
0,1 - 0,5 мг/кг в зерне
0,002 - 0,02 мг/кг в воде
Предел обнаружения - 2 - 10 мкг в хроматографируемой пробе.
Предел обнаружения - 0,1 мг/кг в зерне и 0,002 мг/кг в воде.
_
Среднее значение определения стандартных количеств препарата с при
n = 15
85,0% в зерне
80,0% в воде
Стандартное отклонение S при n = 15
+/- 10,0% для зерна
+/- 8,0% для воды
Относительное стандартное S
2
+/- 12,9 для зерна
+/- 10,3 для воды
Доверительный интервал среднего при р = 0,95 и n = 5
85,0 +/- 12,9% для зерна
80,0 +/- 10,3% для воды
Размах варьирования R
70 - 100% для зерна
70 - 95% для воды
2.1.3. Избирательность метода
Метод селективен. Хлорорганические и фосфорорганические пестициды определению не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, ГОСТ 2603-71, осч
Бензол, ГОСТ 5955-75, осч
Диоксан, ГОСТ 10455-63, хч
Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч
Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77
Муравьиная кислота, ГОСТ 5848-73, хч
Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72, хч
Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4283-79, хч
Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 11773-76, хч
Магний сернокислый, ГОСТ 4523-77, хч
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч
Цис-2-метил-3-циклогексенкарбоновая кислота (320)
Индикаторная универсальная бумага, ТУ 6-09-1181-71
Бромфеноловый синий индикатор, ТУ 6-09-1058-76, чда
Метиловый красный индикатор, ТУ 6-09-4070-75, чда
Стандартные растворы кислоты 320 в бензоле с содержанием 100 мкг (раствор А) и 10 мкг (раствор Б)
Спиртовой раствор бромфенолового синего и метилового красного (раствор В)
Водный 0,1 М раствор натрия фосфорнокисл. двузамещен. (раствор Г)
Пластинки Silufol UV 254 15 х 15 см
0,1 н раствор соляной кислоты
5-процентный раствор бикарбоната натрия
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Гомогенизатор тканей типа РТ-1
Магнитная мешалка типа ММ 2А (Чехословакия)
Ротационный вакуумный испаритель типа Unipan-350 (Польша)
Весы аналитические типа ВЛА-200М
Микрошприц на 10 мкл типа МШ-10, ТУ 2-833-106
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл
Колбы плоскодонные с притертыми пробками, ГОСТ 10394-72, на 100 мл
Колбы круглодонные с притертыми пробками, ГОСТ 10394-72, емкостью 100 мл и 20 мл
Воронки Бюхнера, ГОСТ 9147-81
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1 мл и 10 мл
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл, 50 мл и 10 мл
Камеры хроматографические, ГОСТ 10565-75
Воронки делительные, ГОСТ 10054-75, на 250 мл и 1500 мл
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74
Пробирки калиброванные, ГОСТ 10394-72, на 5 мл
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартных растворов кислоты 320 в бензоле
Для приготовления стандартного раствора А в мерной колбе емкостью 100 мл взвешивают 100 мг кислоты 320 с точностью +/- 0,0002 г. Содержимое колбы растворяют в 30 мл бензола и затем доводят объем раствора до метки тем же растворителем. Для приготовления раствора Б из раствора А пипеткой отбирают 10 мл, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавлением бензола доводят объем раствора до метки.
Растворы А и Б при хранении при комнатной температуре стабильны в течение года.
2.4.2. Приготовление растворов для проявления хроматограмм
Для приготовления раствора В в мерной колбе на 100 мл взвешивают 20 мг бромфенолового синего и 60 мг метилового красного, растворяют красители в 50 мл спирта и прибавлением спирта доводят объем раствора до метки.
Раствор красителей при хранении в течение месяца в холодильнике стабилен.
Для приготовления раствора Г в мерной колбе на 100 мл растворяют:
г Na HPO х 12 H O в 50 мл воды и доводят объем раствора до 100 мл.
2 4 2
Раствор Г стабилен при хранении при комнатной температуре в течение года.
Раствор для проявления хроматограмм опрыскиванием готовят непосредственно перед употреблением смешиванием равных объемов растворов В и Г.
2.5. Отбор проб
Отбор проб для анализа проводят в соответствии с утвержденными Министерством здравоохранения СССР "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов внешней среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
Из партии зерна, подлежащей анализу, отбирают 11 г (при необходимости зерно предварительно подсушивают), измельчают с помощью гомогенизатора тканей и отбирают навеску массой 10 г.
2.6. Проведение определения
Навеску измельченного зерна (10 г) помещают в коническую плоскодонную
колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл 0,1 н HCl и 20 мл ацетона. Кислоту
320 экстрагируют перемешиванием в течение часа на магнитной мешалке.
Экстракт отделяют от зерна фильтрованием на воронке Бюхнера с бумажным
фильтром, собирая в круглодонную колбу емкостью 100 мл. Экстракцию ацетоном
(порциями по 20 мл) повторяют еще два раза. Из объединенного экстракта с
помощью ротационного вакуумного испарителя упаривают ацетон (на поверхности
водного остатка появляются жирные пятна). Водный остаток переносят в
делительную воронку емкостью 250 мл, колбу дважды смывают подкисленной до
pH = 3 водой (порциями по 5 мл) и дважды бензолом (порциями по 5 мл). Сливы
также переносят в делительную воронку. Далее водный слой отделяют и трижды
экстрагируют бензолом (объем бензола каждый раз равен объему водного слоя).
Объединенный бензольный экстракт энергично перемешивают 10 минут на
магнитной мешалке с 5-процентным раствором NaHCO , прибавляя последний в
3
количестве, необходимом для того, чтобы рН смеси был 9 - 10. После
обработки водный слой отделяют на делительной воронке, а бензольный слой
промывают 3 раза водой (объем воды равен 1/4 объема бензольного слоя). Воду
от промывки объединяют с водным слоем. Суммарный водный слой подкисляют 0,1
н HCl до рН 3 и трехкратно экстрагируют бензолом (объем бензола каждый раз
равен объему водного слоя). Объединенный бензольный экстракт сушат над
прокаленным MgSO , далее сушитель отфильтровывают, промывают сухим
4
бензолом, который после промывки объединяют с бензольным экстрактом.
Полученный бензольный раствор упаривают сначала с помощью ротационного
вакуумного испарителя, а затем струей воздуха до объема 0,5 мл и с помощью
капилляра количественно наносят на пластинку Silufol UV 254.
Для обнаружения препарата 320-К в воде пробу воды - 1 литр помещают в делительную воронку емкостью 1500 мл, воду подкисляют конц. HCl до рН 3 и экстрагируют кислоту 320 бензолом трижды порциями по 100 мл. Бензольный экстракт сушат над прокаленным сульфатом магния, фильтруют порциями через бумажный фильтр в круглодонную колбу емкостью 20 мл. Далее поступают, как описано выше для зерна.
Условия хроматографирования.
Сконцентрированный до 0,2 - 0,5 мл экстракт с помощью стеклянного капилляра количественно с помощью бензола переносят на пластинку Silufol UV 254 размером 15 x 15 см. Справа и слева на пластинку наносят серию стандартных растворов кислоты 320 с содержанием последней 1, 2, 3, 4 и 5 мкг. Серию стандартных растворов кислоты 320 получают следующим образом: в градуированные пробирки на 5 мл пипеткой последовательно помещают 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора Б, что соответствует 1, 2, 3, 4 и 5 мкг кислоты 320. В последних трех пробирках концентрируют раствор до 0,2 - 0,3 мл струей воздуха. Затем из каждой пробирки капилляром количественно с помощью бензола переносят стандарты на хроматографическую пластинку.
Хроматограмму развивают в системе бензол:диоксан:хлороформ:муравьиная
кислота (5:1:2:0,02) или в системе бензол:диоксан:хлороформ:уксусная
кислота (10:2:5:0,02). Хроматограмму сушат на воздухе, а затем обрабатывают
опрыскиванием из пульверизатора проявителем, приготовленным непосредственно
перед обработкой смешением равных объемов растворов В и Г. Кислота 320
проявляется на хроматограмме в виде красного пятна на зеленом фоне, R в
f
первой системе - 0,39 +/- 0,1, а во второй - 0,64 +/- 0,4.
2.7. Обработка результатов анализа
Количественное определение препарата 320-К проводят методом соотношения со стандартами по площади и плотности пятна кислоты 320.
Содержание препарата 320-К в мг/кг или в мг/л вычисляют по формуле:
А х V х 178,264
Х = ----------------,
Р х V х 140,184
а
где:
А - количество кислоты 320, найденное в пробе путем сравнения со
стандартами, мкг;
Р - навеска зерна в г или объем анализируемой воды в мл;
178,264 - мол. вес препарата 320-К;
140,184 - мол. вес кислоты 320;
V - конечный объем раствора, мл;
V - объем аликвоты, взятой для хроматографирования, мл.
а
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила безопасности, принятые для работы с легко воспламеняющимися жидкостями и концентрированными кислотами.
4. Настоящая Методика разработана сотрудниками Института биоорганической химии им. Шемякина АН СССР Егоровым И.В. и Граменицкой В.Н.
5. Методические указания апробированы во ВНИИХСЗР (Новикова К.Ф.) и в институте органической химии им. Зелинского (Громова Г.П.).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению содержания меди в почвах. природной воде. сушеных плодах и овощах полярографическим методом утв. МинСледующая Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 389