Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по газохроматографическому определению имазапира арсенала в воде и почве утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6238-9
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 592
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6238-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИМАЗАПИРА
(АРСЕНАЛА) В ВОДЕ И ПОЧВЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Имазапир (арсенал, чаппер, имидазолинон). Действующее вещество: 2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота.
Структурная формула:
//\ COOH
// \/ C H N O .
│ ││ N CH 13 15 3 3
\\ /\ //\ 3
\\/ \// \/ М.м. 261,3.
N │ │\
HN──┐│ CH(CH )
O 3 2
Белый порошок со слабым запахом уксуса. Т. пл. 160 - 173 °C.
-7
Давление пара при 45 °C менее 2 x 10 мм рт. ст. Растворимость в
воде 10 - 15 г/л при 25 °C. pH 1-процентного водного раствора
3,0 - 3,5. При 25 °C раствор устойчив более чем 18 месяцев.
Препарат ограниченно растворим в органических растворителях. В
почве сохраняется в зависимости от климатических условий от 6
месяцев до 2 лет.
Выпускается в виде водной эмульсии концентрацией 240 г/л и 5%
гранул. Малотоксичен. ЛД для крыс более 5000 мг/кг, мышей -
50
более 2000 мг/кг. МДК и ПДК не установлены. Имазапир является
гербицидом и арборицидом.
2. Методика определения имазапира
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении имазапира из воды хлороформом, из почвы буферным раствором и очистке экстракта между двумя несмешивающимися жидкостями. Конечное определение проводят методом газожидкостной хроматографии в виде метилового эфира 2-(4-изопропил-4-метал-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)-никотиновой кислоты.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице.
Таблица
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРСЕНАЛА ГЖХ
┌───────────────────────────────────────────────────┬──────────┬──────────┐
│ Показатели точности измерения │ Почва │ Вода │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────────┼──────────┤
│Среднее значение определения, % │86,8 │92,5 │
│Стандартное отклонение, +/- % │5,9 │1,2 │
│Относительное стандартное отклонение, +/- % │6,8 │1,3 │
│Доверительный интервал (+/- %) среднего (n = 5, P =│8,4 │3,5 │
│0,95) │ │ │
│Относительная погрешность измерений (+/- %) │15 │12 │
│Предел обнаружения (мг/кг, мг/л) │0,05 │0,01 │
│Диапазон определяемых концентраций (мг/кг, мг/л) │0,05 - 0,5│0,01 - 0,5│
│Минимально детектируемое количество │0,5 нг │0,5 нг │
└───────────────────────────────────────────────────┴──────────┴──────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен, другие гербициды, арборициды (например, велпар, раундап, глуфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Аналитический стандарт2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота, выпускается фирмой "Cyanamid"(США). Содержание основного вещества в препарате 99,1%.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Метанол, хч, ГОСТ 6995-77.
Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч, ГОСТ 4198-75.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ч, ГОСТ 4172-76.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
Натрий сернокислый безводный, чда, свежепрокаленный, ГОСТ 4166-76.
Воздух сжатый, ГОСТ 9010-80.
Водород, ГОСТ 3022-88.
Триметиланилин, ч, ТУ 6-09-10-915-73.
Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-14-88.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Хромосорб-750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17.
Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл, хранят в холодильнике до трех месяцев.
0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле готовится растворением триметиланилина в свежеперегнанном метаноле.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф с термоионным детектором.
Колонка стеклянная длиной 1800 мм, внутренним диаметром 4 мм.
Микрошприцы на 10 мкл МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Весы аналитические ВЛР-200, ТУ 25-06-1131-75.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Воронки делительные емкостью 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы плоскодонные емкостью 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные емкостью 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные емкостью 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Стеклянные палочки.
Пробирки на шлифах вместимостью 5 мл, ГОСТ 1770-74.
pH-метр, ГОСТ 15-150-69.
Линейка измерительная, цена деления 0,1 см, ГОСТ 17435-72.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление рабочих растворов
В мерные колбы на 50 мл помещают по 0,51; 2,5; 5 и 10 мл основного раствора и доводят до метки метанолом. Эти растворы содержат 1, 2, 5, 10 и 20 мкг/мл имазапира соответственно.
Растворы имазапира стабильны при хранении в герметичной упаковке в холодильнике и могут быть использованы в течение 3 месяцев.
Перед хроматографированием к 4 мл рабочего стандартного раствора добавляют 20 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.
2.4.2. Приготовление буферного раствора с pH 7
Фосфатный буфер готовят, растворяя 13,6 г одноосновного
фосфата калия и 14,1 г двуосновного фосфата натрия в 4 л
дистиллированной воды. При необходимости раствор подкисляют или
подщелачивают растворами H PO и NaOH.
3 4
2.4.3. Приготовление 1,0 н раствора соляной кислоты
83 мл концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.
2.4.4. Подготовка проб
Вода. 200 - 1000 мл воды отфильтровывают через бумажный фильтр (синяя лента) и помещают в плоскодонную колбу на 500 мл.
Почва. 40 г воздушно-сухой и просеянной через сито с размером ячеек 1 мм почвы помещают в плоскодонную колбу на 500 мл.
2.5. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Вода
К пробе воды, подкисленной 1,0 н соляной кислотой до pH 2,0 +/- 0,1, добавляют 100 мл хлороформа. Имазапир экстрагируют при тщательном перемешивании на механическом встряхивателе в течение 2 минут. Содержимое колбы переносят в делительную воронку на 500 мл. Хлороформный экстракт отделяют и пропускают через слой сернокислого натрия в круглодонную колбу на 500 мл. Экстракцию повторяют еще дважды. Объединенный хлороформный экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Колбу обмывают дважды по 50 мл метанолом, каждый раз испаряя метанол досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. 1 мл полученного метанольного раствора смешивают с 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле и хроматографируют.
2.6.2. Почва
К пробе почвы приливают 200 мл фосфатного буферного раствора. Полученную суспензию тщательно перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 минут и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. К твердому осадку приливают 100 мл буферного раствора, встряхивают суспензию 5 минут и отфильтровывают. Объединенный фильтрат подкисляют 1 н соляной кислотой до pH 2,0 +/- 0,1. Из полученного раствора арсенал экстрагируют 100 мл хлороформа при энергичном перемешивании в течение 2 минут, после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку на 500 мл. Хлороформный слой отделяют и пропускают через слой сернокислого натрия в круглодонную колбу на 500 мл. Экстракцию повторяют еще 2 раза. Объединенный хлороформный экстракт упаривают на вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Колбу обмывают дважды по 50 мл метанола, каждый раз испаряя растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. Из полученного раствора отбирают 1 мл, прибавляют 50 мкл 0,2 М гидроокиси триметиланилина и хроматографируют.
2.7. Условия хроматографирования
Газохроматографическое определение имазапира проводится на хроматографе с термоионным детектором при следующих условиях:
Твердый носитель - Хромосорб 750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17.
Колонка стеклянная 1800 мм с внутренним диаметром 4 мм.
Скорость газа-носителя (азот высокой чистоты) - 30 мл/мин., водорода - 3,3 мл/мин., воздуха - 55 мл/мин.
Температура колонки - 230 °C;
испарителя - 250 °C;
детектора - 300 °C.
Скорость протяжки ленты самописца - 0,25 см/мин.
Время удерживания при указанных условиях - 8,40 +/- 0,40 мин.
Вводимый объем - 1 - 5 мкл.
Линейный диапазон детектирования - 1 - 100 нг.
Минимально детектируемое количество - 0,5 нг.
2.8. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков. Расчет концентрации препарата (X) в почве в мг/кг и воде в мг/л проводят по формуле:
4 x H x C x V
пр ст 2
X = ------------------,
H x V x P
ст 1
где:
X - концентрация арсенала в воде (мг/л), почве (мг/кг);
H - высота пика рабочей пробы, мм;
пр
C - количество имазапира в хроматографируемом объеме
ст
стандартного раствора, нг;
V - объем рабочего раствора, мл;
2
V - объем аликвоты рабочей пробы, вводимой в хроматограф,
1
мкл;
P - масса анализируемой пробы, мл, г;
H - высота пика стандартного раствора имазапира, мм.
ст
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами, концентрированными кислотами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по измерению концентраций карбамоил-метилпиразола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматогСледующая Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций имазапира арсенала в воздухе рабочей зоны утв. Минздр