Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций имазапира арсенала в воздухе рабочей зоны утв. Минздр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 605
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6239-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИМАЗАПИРА (АРСЕНАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Имазапир (арсенал, чаппер). Действующее начало2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота.
Структурная формула:
//\ COOH
// \/ C H N O .
│ ││ 13 15 3 3
│ ││ N
\\ /\ //\ М.м. 261,3.
\\/ \// \ CH
N │ \/ 3
│ │\
HN──┐│CH(CH )
O 3 2
Белый порошок со слабым запахом уксуса. Т пл. 169 - 170 °C. Давление
-7
пара при 45 °C менее 2 x 10 мм рт. ст. Растворимость в воде 10 - 15 г/л
при 25 °C. Ограниченно растворим в органических растворителях.
Применяется в качестве гербицида и арборицида.
Малотоксичен. ЛД для крыс более 5000 мг/кг.
50
В воздухе может находиться только в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Метод основан на газохроматографическом определении метилового эфира имазапира с термоионным детектором после аспирационного отбора пробы воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения - 1 нг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,017 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,017 - 0,330 мг/куб. м.
Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, симм-триазины, велпар, раундап, глюфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают.
Граница суммарной погрешности +/- 16%.
2. Приборы, аппаратура и посуда
Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25-06-1131-75.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77, модель 882.
Газовый хроматограф с термоионным детектором ("Цвет 550" или аналогичный).
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-112917-74.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20232-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, ГР-100-29/32.
Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Стеклянные палочки.
3. Реактивы, растворы, материалы
Вода дистиллированная.
Метанол хч, ГОСТ 6995-77, свежеперегнанный.
Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Триметиланилин ч, ТУ 6-09-10-915-73.
Жидкая фаза OV-17.
Жидкая фаза PS-300.
Носитель - Хромосорб 750 (100 - 120 меш).
Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.
Водород, ГОСТ 3022-70, из баллона с редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ 11882-73, из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до трех месяцев.
0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле - готовится растворением триметиланилина в свежеперегнанном метаноле.
4. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в закрытых бюксах в холодильнике в течение 10 дней.
5. Приготовление рабочих растворов
В мерные колбы на 50 мл помещают по 0,51; 2,5; 5; 10 мл основного стандартного раствора и доводят до метки метанолом. Получают растворы с концентрацией 1, 2, 5, 10 и 20 мкг/мл соответственно. Хранят в холодильнике в течение 3 месяцев. Перед хроматографированием к 1 мл рабочего раствора добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.
6. Проведение измерения
Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл. Содержимое стакана заливают 15 мл смеси воды с этанолом в соотношении 20:80 (по объему), дают постоять 15 мин., периодически встряхивая. С помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр, переносят раствор в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Фильтр промывают еще два раза той же смесью растворителей, каждый раз используя 15 мл смеси, тщательно отжимая последние капли с помощью стеклянной палочки. Экстракты объединяют и выпаривают растворители на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани 40 °C. Остаток растворяют в 1 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. Добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле и вводят в испаритель хроматографа 1 мкл полученного раствора.
7. Условия хроматографирования
Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором и стеклянной колонкой (1800 x 4 мм), заполненной Хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17. Температура термостата колонки - 230 °C, испарителя - 250 °C, детектора - 300 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) - 30 мл/мин., водорода - 3,3 мл/мин., воздуха - 55 мл/мин. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира - 8,40 +/- 0,40 мин. Для дополнительной идентификации может быть использована стеклянная колонка (1200 X 4 мм), заполненная Хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 5% PS-300. Температура колонки - 200 °C. Остальные условия те же. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира - 9,70 +/- 0,45 мин.
Объем раствора, вводимый в хроматограф, - 1 мкл. Скорость протяжки диаграммной ленты - 2,5 мм/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 1 - 100 нг.
8. Расчет концентрации
Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/куб. м производят по формуле:
G x H
пр
X = ---------,
H x V
ст 20
где:
G - количество арсенала в 1 мл стандартного раствора метилового эфира
имазапира, мкг;
H , H - высота пика на хроматограмме исследуемого и стандартного
пр ст
растворов соответственно, мм;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
9. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по газохроматографическому определению имазапира арсенала в воде и почве утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6238-9Следующая Методические указания по измерению концентрации N-4-метокси-6-метил-1.3.5-триазин-2ил-N-2.5-диметилфенилсульфонилмочевины в воздухе рабочей зон