Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Прочие СССР 1917-1992
Категории
Определение севина в плодово-ягодных культурах и консервах Методическое указание утв. Минздравом СССР 31.07.1973
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 742
Материал приурочен к дате: 1973-07-31
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1973-07-31 Материалы за: Год 1973
Автор: Мета Гость
Утверждено
заместителем Главного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 июля 1973 года
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕВИНА
В ПЛОДОВО-ЯГОДНЫХ КУЛЬТУРАХ И КОНСЕРВАХ
(МЕТОДИЧЕСКОЕ УКАЗАНИЕ)
Севин (1-нафтил-N-метилкарбамат) обладает широким диапазоном инсектицидного действия. Рекомендуется для опрыскивания садов в очагах массового размножения плодожорки, а также для борьбы с вредителями хлопчатника и кукурузы. Норма расхода 85-процентного смачивающегося порошка севина 1 - 2,5 кг/га.
Краткие сведения о физико-химических свойствах препарата
Химически чистый севин - кристаллическое вещество белого цвета, без специфического запаха, имеющее температуру плавления 142 °C, давление паров менее 0,005 мм рт. ст. при 26 °C. Севин слаборастворим в воде (менее 0,1%), несколько лучше в углеводородах и спиртах, умеренно (до 40%) в органических растворителях (ацетоне, циклогексаноле), хорошо - в полярных растворителях, таких как диметилформамид и диметилсульфоксид. Устойчив к воздействию ультрафиолетового излучения. В щелочной среде севин быстро гидролизуется, образуя 1-нафтол, метиламин и соответствующий карбонат.
Принцип метода
Севин извлекают из растительных пищевых продуктов хлороформом. Освобождение от примесей осуществляют в метаноловом растворе добавлением водного раствора хлористого аммония с последующим фильтрованием через бумажный фильтр и хроматографированием через слой окиси алюминия.
Выделенный севин гидролизуют едким кали, и образующийся 1-нафтол сочетают с хлористым п-нитрофенилдиазонием, в результате чего образуется азосоединение - в кислой среде оранжевого, в щелочной - синего цвета.
Чувствительность определения в щелочной среде 0,05 мг, в кислой - 0,1 мг/кг. Точность метода +/- 5 - 10%.
Реактивы и растворы
Хлороформ, х.ч.
Метанол, х.ч.
Аммоний хлористый, х.ч. 2-процентный водный раствор.
Уксусная кислота ледяная, х.ч.
Смесь метанола и 2-процентного водного раствора хлористого аммония (1:1).
Алюминия окись для хроматографирования П активности.
Натрий сернокислый безводный, х.ч.
Калий едкий 0,1 н. растворов в метаноле.
Натрия нитрит, х.ч., 0,8-процентный водный раствор.
п-Нитроанилин.
п-Нитрофенил хлористый, свежеприготовленный. К 0,02-процентному раствору п-нитроанилина в 0,1 г соляной кислоте доливают в 10 раз меньшее количество 0,8-процентного водного раствора нитрита натрия. Раствор готовят в колбе, погруженной в ледяную воду.
Стандартный раствор севина10 мг севина, х.ч., растворяют в 100 мл хлороформа. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки хлороформом. 1 мл раствора содержит 10 мкг севина.
Химически чистый севин можно получить путем перекристаллизации технического. Для этого последний растворяют в горячем этиловом спирте (растворимость препарата около 40%), фильтруют через бумажный фильтр, используя воронку для горячего фильтрования, фильтрат охлаждают до 0°. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора, промывают холодным спиртом и сушат. В случае необходимости перекристаллизацию можно повторить.
Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Устройство для отгона растворителей.
Установка для хроматографирования, состоящая из колонки (стеклянная трубка, зауженная книзу, 17 х 400 мм) и колбы Бунзена. В колонку помещают ватный тампон, затем слой окиси алюминия 5 - 7 см и затем слой безводного сульфата натрия 1,5 - 2 см. Подготовленную колонку промывают хлороформом (10 - 15 мл).
Центрифуга.
Аппарат для встряхивания.
Воронки делительные емкостью 150 - 250 мл.
Колбы конические емкостью 50, 100 и 250 мл.
Цилиндры мерные на 25, 50, 250 и 500 мл.
Пипетки на 1, 5 и 10 мл.
Сосуды для экстракции емкостью 1,5 - 2 л.
Ход анализа
Пробку исследуемого растительного продукта весом 1 - 1,5 кг измельчают, тщательно перемешивают и навеску в 200 г (для 2-х параллельных анализов) заливают хлороформом и оставляют на 16 - 18 часов. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр, измеряют объем фильтра и часть его, соответствующую 100 г пробы, помещают в колбу и отгоняют хлороформ. Последние порции растворителя отгоняют без нагревания.
Для растворения сухого остатка в колбу приливают 10 мл метанола, осторожно потирая дно стеклянной палочкой. Затем добавляют 10 мл 2-процентного раствора хлористого аммония и помещают колбу в холодильник (лучше в замораживатель) на 20 - 30 минут.
В результате добавления водного раствора хлористого аммония растворимость восков и пигментов в метаноле резко уменьшается и они выделяются в виде хлопьев. После охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный мелкопористый фильтр. Фильтрование лучше проводить с помощью водоструйного насоса. Для этого стеклянную воронку с пробкой и плотно прилегающим фильтром (лучше двойным) вставляют в пробирку с отводом, которую подключают к водоструйному насосу.
Содержимое колбы количественно переносят на воронку, ополаскивая колбу дважды по 3 - 5 мл охлажденной смесью метанола и 2-процентного раствора хлористого аммония (1:1). Фильтрат из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют севин хлороформом, энергично встряхивая первый раз с 25 мл, второй - с 15 мл. Хлороформный экстракт хроматографируют через колонку, заполненную окисью алюминия и б/в сульфатом натрия, предварительно промытую хлороформом. Сначала пропускают первую порцию экстракта - 25 мл, затем вторую - 15 мл и промывают колонку 15 мл хлороформа. Полученный фильтрат количественно переносят в колбу и отгоняют хлороформ досуха.
К сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1 н. метанолового раствора едкого кали и, помешивая стеклянной палочкой, оставляют на 5 мин.
Полученный в результате гидролиза севина 1-нафтол может быть определен двумя способами: а) в щелочной и б) в кислой среде.
При определении 1-нафтола в щелочной среде в колбу, где протекал гидролиз севина, добавляют 1 мл солянокислого раствора п-нитрофенилдиазония, приготовленного перед употреблением, как указано в разделе "Реактивы и растворы". При взаимодействии в щелочной среде 1-нафтола и хлористого п-нитрофенилдиазония образуется азосоединение синего цвета. В колбочку доливают еще 5 мл метанола и помещают ее в холодильник на 30 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр и колориметрируют при оранжевом светофильтре и длине волны 590 ммк в кювете с расстоянием между гранями 1 см.
В случае, если конечная окраска искажена до фиолетовой или красной, определение рекомендуется проводить в кислой среде. Для этого в колбу, где протекал щелочной гидролиз севина, приливают 14 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл свежеприготовленного солянокислого раствора п-нитрофенилдиазония. В кислой среде образуется азосоединение оранжевого цвета. Полученный раствор оставляют на 30 мин. при комнатной температуре, затем фильтруют через бумажный фильтр и колориметрируют при зеленом светофильтре и длине волны 475 ммк в кювете с расстоянием между гранями 2 см.
В качестве холостой пробы при колориметрировании в обоих случаях используется дистиллированная вода.
Определение севина в фруктово-ягодных компотах и маринадах
100 г исследуемой пробы (учитывать соотношение сиропа и ягод) после измельчения и тщательного перемешивания количественно переносят в колбу с притертой пробкой и заливают хлороформом с таким расчетом, чтобы покрыть навеску. Экстрагируют севин путем встряхивания в течение 30 мин. В случае образования стойкой эмульсии для разделения слоев следует воспользоваться центрифугой. Центрифугирование проводят в течение 30 мин. со скоростью 2500 об./мин. После центрифугирования удаляют верхний слой (сироп и ягоды) с помощью пипетки Мора и резиновой груши, а нижний - хлороформный - сушат с помощью безводного сульфата натрия. Высушенный экстракт помещают в колбу для отгона растворителей и удаляют хлороформ. Дальнейший ход анализа аналогичен определению содержания севина в сырых ягодах и фруктах.
Построение калибровочного графика
Для построения калибровочного графика в колбы вносят последовательно 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мл стандартного раствора, содержащего 10 мкг севина в мл. Растворитель осторожно удаляют и далее поступают, как описано для определения севина в растительной пробе, начиная с гидролиза пестицида.
Содержание севина в мг/кг продукта вычисляют по следующей формуле:
С
Х = -,
Р
где:
Х - количество севина в продукте, мг/кг;
С - количество севина, найденное по калибровочному графику, мкг;
Р - навеска исследуемого продукта, г.
Таблица
ПРОЦЕНТ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕВИНА В ЯБЛОКАХ (НАВЕСКА 100 Г)
┌────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│ В щелочной среде │ В кислой среде │
├────────┬─────────┬─────────────┼─────────┬─────────┬─────────────┤
│количес-│количес- │% определения│количес- │количес- │% определения│
│тво вне-│тво обна-│ │тво вне- │тво обна-│ │
│сенного │руженного│ │сенного │руженного│ │
│севина │севина │ │севина │севина │ │
├────────┴─────────┤ ├─────────┴─────────┤ │
│ в мкг │ │ в мкг │ │
├────────┬─────────┼─────────────┼─────────┬─────────┼─────────────┤
│5 │5 │100 │20 │19 │94 │
│5 │5 │100 │20 │20 │100 │
│10 │9 │90 │20 │21 │105 │
│10 │10 │100 │40 │40 │100 │
│20 │18 │92 │40 │40 │100 │
│20 │19 │95 │80 │80 │100 │
│40 │38 │95 │80 │82 │102 │
│40 │40 │100 │100 │100 │100 │
│50 │47 │94 │100 │97 │97 │
│50 │46 │92 │ │ │ │
└────────┴─────────┴─────────────┴─────────┴─────────┴─────────────┘
Метод может быть использован для определения остаточного содержания севина в землянике, черной смородине, крыжовнике, сливах, яблоках, а также компотах и маринадах из плодов перечисленных культур.
Подготовлено в Институте питания АМН СССР.
Остальные материалы раздела: Прочие СССР 1917-1992
Предыдущая Ветеринарно-санитарные правила для птицеводческих хозяйств ферм и требования при их проектировании утв. Минсельхозом СССР 23.07.1973Следующая Определение остаточных количеств гамма-изомера гексахлорциклогексана ГХЦГ в присутствии фенотиазина в продуктах животного происхождени