Утверждены
Минздравом СССР
30 сентября 1984 г. N 3068-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ОМАЙТА
В МЕДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Л.Н. Татишвили, Н.З. Патиашвили (НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Тбилиси).
Краткая характеристика препарата. Омайт - 2-(4-трет-бутил-фенокси)
циклогексил (пропин-2-ил)-сульфит. Брутто формула C H O S. Молекулярная
19 26 4
масса 350,5. Общепринятое название - пропаргит. Химически чистый препарат
представляет собой темно-коричневую жидкость. Давление пара 400 Па при 20
°C. Практически нерастворим в воде, смешивается со многими органическими
растворителями. ДСД 0,15 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на определении омайта методом ТСХ после предварительного извлечения его из анализируемого объекта хлороформом и очистки полученного экстракта хроматографией на колонке с оксидом алюминия.
Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,3 - 3 мг/кг. Предел обнаружения 10 мкг в пробе. Среднее значение определения 77,5%. Доверительный интервал при p = 0,95 и n = 5 77,5 +/- 11,5%.
Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Нитрат серебра х.ч. Лимонная кислота х.ч. Оксид алюминия для хроматографии. Хлороформ х.ч. н-Гексан. Подвижная фаза: н-Гексан-ацетон (54:1). Проявляющий реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); 5-процентный раствор лимонной кислоты в смеси вода-ацетон (1:3). Стандартные растворы: N 1 - омайт в ацетоне с содержанием препарата 500 мкг/мл; N 2 - омайт в ацетоне с содержанием препарата 100 мкг/мл. Стандартные растворы устойчивы в течение 2 мес. в холодильнике.
Приборы и посуда. Хроматографические пластинки "Силуфол" УФ размером
254
15 x 15 см. Воронки делительные на 100 мл. Колбы мерные на 100 мл. Камера
хроматографическая. Пульверизаторы стеклянные. Шприцы медицинские на 1 мл.
Баня водяная. Чашки фарфоровые диаметром 4 - 5 см. Колонки стеклянные
размером 20 x 1 см. Микропипетка вместимостью 0,1 - 0,2 мл с оттянутым
концом.
Подготовка к определению хроматографической колонки. Оксид алюминия для хроматографии помещают в колонку слоем 10 см и промывают 15 мл хлороформа.
Ход анализа. Экстракция препарата из анализируемой пробы. К 30 г меда прибавляют 2 мл горячей дистиллированной воды и нагревают на водяной бане при 50 °C до полного разжижения. Пробу помещают в делительную воронку, препарат экстрагируют дважды по 30 мл хлороформа в течение 10 мин. Объединенный хлороформный экстракт упаривают на ротационном испарителе до 2 мл при температуре бани не выше 60 °C.
Хроматографическая очистка на колонке. Остаток количественно переносят на хроматографическую колонку и элюируют омайт 40 мл хлороформа. Элюат упаривают до 2 - 3 мл, после чего удаляют остаток досуха в токе воздуха. Полученный сухой остаток растворяют в 0,1 мл хлороформа.
Хроматография и тонком слое. В стартовое пятно на хроматографической
пластинке количественно наносят всю пробу. Колбу несколько раз омывают
хлороформом (по 0,1 мл), который наносят в то же стартовое пятно. Рядом
наносят серию стандартных растворов омайта. Хроматографирование проводят в
системе гексан-ацетон (4:1). После подъема растворителя на высоту 12 - 13
см пластинку вынимают, высушивают на воздухе и опрыскивают проявляющим
реагентом. Омайт проявляется в виде пятен синего цвета на желтом фоне.
Величина R омайта в системе гексан-ацетон (4:1) составляет 0,45 +/- 0,05.
F
Обработка результатов. Количественно омайт определяют путем сравнения площади и интенсивности пятен стандартного раствора с пятнами в пробе. Содержание омайта (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
X - содержание омайта, мг/кг;
A - количество омайта, найденное путем сравнения со стандартом, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.