Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 30.09.1984 N 30
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 605
Материал приурочен к дате: 1984-09-30
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-09-30 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
30 сентября 1984 г. N 3068-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ОМАЙТА
В МЕДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Л.Н. Татишвили, Н.З. Патиашвили (НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Тбилиси).
Краткая характеристика препарата. Омайт - 2-(4-трет-бутил-фенокси)
циклогексил (пропин-2-ил)-сульфит. Брутто формула C H O S. Молекулярная
19 26 4
масса 350,5. Общепринятое название - пропаргит. Химически чистый препарат
представляет собой темно-коричневую жидкость. Давление пара 400 Па при 20
°C. Практически нерастворим в воде, смешивается со многими органическими
растворителями. ДСД 0,15 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на определении омайта методом ТСХ после предварительного извлечения его из анализируемого объекта хлороформом и очистки полученного экстракта хроматографией на колонке с оксидом алюминия.
Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,3 - 3 мг/кг. Предел обнаружения 10 мкг в пробе. Среднее значение определения 77,5%. Доверительный интервал при p = 0,95 и n = 5 77,5 +/- 11,5%.
Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Нитрат серебра х.ч. Лимонная кислота х.ч. Оксид алюминия для хроматографии. Хлороформ х.ч. н-Гексан. Подвижная фаза: н-Гексан-ацетон (54:1). Проявляющий реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); 5-процентный раствор лимонной кислоты в смеси вода-ацетон (1:3). Стандартные растворы: N 1 - омайт в ацетоне с содержанием препарата 500 мкг/мл; N 2 - омайт в ацетоне с содержанием препарата 100 мкг/мл. Стандартные растворы устойчивы в течение 2 мес. в холодильнике.
Приборы и посуда. Хроматографические пластинки "Силуфол" УФ размером
254
15 x 15 см. Воронки делительные на 100 мл. Колбы мерные на 100 мл. Камера
хроматографическая. Пульверизаторы стеклянные. Шприцы медицинские на 1 мл.
Баня водяная. Чашки фарфоровые диаметром 4 - 5 см. Колонки стеклянные
размером 20 x 1 см. Микропипетка вместимостью 0,1 - 0,2 мл с оттянутым
концом.
Подготовка к определению хроматографической колонки. Оксид алюминия для хроматографии помещают в колонку слоем 10 см и промывают 15 мл хлороформа.
Ход анализа. Экстракция препарата из анализируемой пробы. К 30 г меда прибавляют 2 мл горячей дистиллированной воды и нагревают на водяной бане при 50 °C до полного разжижения. Пробу помещают в делительную воронку, препарат экстрагируют дважды по 30 мл хлороформа в течение 10 мин. Объединенный хлороформный экстракт упаривают на ротационном испарителе до 2 мл при температуре бани не выше 60 °C.
Хроматографическая очистка на колонке. Остаток количественно переносят на хроматографическую колонку и элюируют омайт 40 мл хлороформа. Элюат упаривают до 2 - 3 мл, после чего удаляют остаток досуха в токе воздуха. Полученный сухой остаток растворяют в 0,1 мл хлороформа.
Хроматография и тонком слое. В стартовое пятно на хроматографической
пластинке количественно наносят всю пробу. Колбу несколько раз омывают
хлороформом (по 0,1 мл), который наносят в то же стартовое пятно. Рядом
наносят серию стандартных растворов омайта. Хроматографирование проводят в
системе гексан-ацетон (4:1). После подъема растворителя на высоту 12 - 13
см пластинку вынимают, высушивают на воздухе и опрыскивают проявляющим
реагентом. Омайт проявляется в виде пятен синего цвета на желтом фоне.
Величина R омайта в системе гексан-ацетон (4:1) составляет 0,45 +/- 0,05.
F
Обработка результатов. Количественно омайт определяют путем сравнения площади и интенсивности пятен стандартного раствора с пятнами в пробе. Содержание омайта (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
X - содержание омайта, мг/кг;
A - количество омайта, найденное путем сравнения со стандартом, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указ Президиума ВС СССР от 13.08.1984 N 759-XI Об освобождении Героев Советского Союза и лиц. награжденных орденом Славы трех степеней. от уплаты наСледующая Указ Президиума ВС СССР от 26.10.1984 N 1233-XI Об установлении почетного звания Заслуженный мелиоратор СССР