Утверждены
Минздравом СССР
31 июля 1984 г. N 3969-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Селекрон - O-(4-бром-2-
хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат.
Брутто-формула C H BrClPSO . Молекулярная масса 373,64.
11 15 3
Синоним - профенофос.
Селекрон - жидкость светло-желтого цвета с т. кип. 110 °C (при
-3
0,13 Па), давление паров при 20 °C 1,3 x 10 Па. Селекрон
растворим в большинстве органических растворителей (метанол,
хлористый метилен, бензол, хлороформ, ацетон, гексан),
растворимость в воде составляет 20 мг/л.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ селекрона в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с ТИД. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл) 0,001 мкг, в воздухе - 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,016 - 1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.
Избирательность метода. Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий по строению этафос.
Реактивы и растворы. Селекрон х.ч. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хроматон N-AW-HMDS с 5% XE-60 (0,20 - 0,25 мм). Газ-хром Q с 3% OV-225 (0,15 - 0,18 мм). Бумажные фильтры беззольные "синяя лента". Азот газообразный в баллонах с редуктором. Водород. Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором. Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл готовят из х.ч. вещества.
Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Испаритель ротационный с набором колб. Колбы: мерные вместимостью 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические на 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды хлороформом или ацетоном порциями по 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 - 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).
Условия хроматографирования. Используют стеклянную колонку
длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Твердый носитель - газ-
хром Q; хроматон N-AW-HMDS. Жидкая фаза - 3% OV-225; 5% XE-60.
Температура, °C: колонки - 190, испарителя - 230. Газ-носитель -
азот. Скорость потока, мл/мин.: газа-носителя на выходе из
колонки - 40, водорода - 30, воздуха - 500. Скорость диаграммной
-12
ленты 240 мл/мин. Рабочая шкала электрометра 50 x 10 А. Объем
вводимой пробы 3 мкл. Линейность детектирования 1 - 100 нг. Время
удерживания 4 мин. 56 с (XE-60), 7 мин. 47 с (OV-225).
Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площади пика.
Обработка результатов анализа. Концентрацию селекрона в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
S V V
2 1 20
где:
G - количество селекрона в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
S - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
1
S - площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном
2
в хроматограф, кв. мм;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.