Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 31.07
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 615
Материал приурочен к дате: 1984-07-31
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-07-31 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
31 июля 1984 г. N 3969-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Селекрон - O-(4-бром-2-
хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат.
Брутто-формула C H BrClPSO . Молекулярная масса 373,64.
11 15 3
Синоним - профенофос.
Селекрон - жидкость светло-желтого цвета с т. кип. 110 °C (при
-3
0,13 Па), давление паров при 20 °C 1,3 x 10 Па. Селекрон
растворим в большинстве органических растворителей (метанол,
хлористый метилен, бензол, хлороформ, ацетон, гексан),
растворимость в воде составляет 20 мг/л.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ селекрона в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с ТИД. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл) 0,001 мкг, в воздухе - 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,016 - 1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.
Избирательность метода. Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий по строению этафос.
Реактивы и растворы. Селекрон х.ч. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хроматон N-AW-HMDS с 5% XE-60 (0,20 - 0,25 мм). Газ-хром Q с 3% OV-225 (0,15 - 0,18 мм). Бумажные фильтры беззольные "синяя лента". Азот газообразный в баллонах с редуктором. Водород. Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором. Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл готовят из х.ч. вещества.
Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Испаритель ротационный с набором колб. Колбы: мерные вместимостью 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические на 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды хлороформом или ацетоном порциями по 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 - 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).
Условия хроматографирования. Используют стеклянную колонку
длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Твердый носитель - газ-
хром Q; хроматон N-AW-HMDS. Жидкая фаза - 3% OV-225; 5% XE-60.
Температура, °C: колонки - 190, испарителя - 230. Газ-носитель -
азот. Скорость потока, мл/мин.: газа-носителя на выходе из
колонки - 40, водорода - 30, воздуха - 500. Скорость диаграммной
-12
ленты 240 мл/мин. Рабочая шкала электрометра 50 x 10 А. Объем
вводимой пробы 3 мкл. Линейность детектирования 1 - 100 нг. Время
удерживания 4 мин. 56 с (XE-60), 7 мин. 47 с (OV-225).
Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площади пика.
Обработка результатов анализа. Концентрацию селекрона в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
S V V
2 1 20
где:
G - количество селекрона в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
S - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
1
S - площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном
2
в хроматограф, кв. мм;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные Методические указания по определению ровраля методом хроматографии в тонком слое в биосубстратах утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 307Следующая Указ Президиума ВС РСФСР от 02.08.1984 Об утверждении Положения о депутатских группах и депутатских постах в РСФСР