Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4372-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РЕЙСЕРА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Рейсер - 1(м-
трифторометилфенил)-3-хлоро-4-хлорметил-2-пирролидон. Брутто-
формула C H Cl F ON. Молекулярная масса 312,12. Синоним -
12 10 2 3
флюорохлоридон. Рейсер - белое кристаллическое вещество без
запаха. Т. пл.технического препарата - 61 - 73 °C; цис-изомера -
50 - 55 °C; транс-изомера - 79 - 82 °C. Т. кип. 212,5 °C.
Растворимость в воде технического препарата 28 мкг при 20 °C, цис-
изомера - 27 и транс-изомера - 12.
Рейсер - малотоксичный препарат. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров. ПДК рейсера в воздухе рабочей зоны не установлена.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") с обнаружением зон локализации пестицида аммиакатом серебра с последующим облучением УФ-светом.
Отбор проб проводят концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг; в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 10%.
Избирательность метода. Метод специфичен по величине R .
f
Реактивы и растворы. Рейсер, чистое д.в. 98,9%. Аммиак ч.д.а.
Ацетон х.ч. н-Гексан х.ч. Безводный сульфат натрия х.ч.
Петролейный эфир ч. Пластинки "Силуфол" УФ . Нитрат серебра
254
ч.д.а. Спирт этиловый ректиф. Толуол ч.д.а. Фильтры бумажные
"синяя лента". Пенополиуретан (ППУ) эластичный бесцветный. Кусочки
губки размером 3 - 5 мм заливают хлороформом и оставляют на 48 ч.
После этого растворитель сливают, а губку заливают ацетоном на 24
ч, затем высушивают. Подвижная фаза: гексан - ацетон или
петролейный эфир - ацетон в соотношении 75:25.
Проявляющий реагент: 0,5 г AgNO , 5 мл воды в 10 мл NH OH
3 4
(25%) доводят до 100 мл ацетоном.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Воронки: делительные, вместимостью 250 мл; химические. Камера для хроматографирования. Колбы: мерные на 25 - 100 мл; плоскодонные; конические со шлифом вместимостью 25 - 100 мл. Микропипетки вместимостью 0,1 - 0,2 мл. Пульверизаторы стеклянные. Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М. Ступки фарфоровые. Лампа ПРК-4. Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель, и кусочек ППУ, вложенный в трубку фильтродержателя. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 - 3 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр с губкой разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл толуола и встряхивают 15 мин. Эту манипуляцию повторяют трижды.
Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного испарителя для отгонки растворителя. Последний выпаривают до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу наносят на хроматографическую пластинку и помещают в камеру для хроматографирования, предварительно наполненную подвижной фазой - смесью гексана с ацетоном или петролейного эфира с ацетоном в соотношении 75:25.
После достижения фронтом растворителя высоты 10 - 12 см
пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой)
для полного удаления следов подвижной фазы и затем обрабатывают
проявляющим реагентом с последующим УФ-облучением в течение 10 -
15 мин. При наличии в пробе рейсера на бежевом фоне пластинки
проявляется четкое коричневое пятно. Величина R рейсера
f
составляет 0,45. Окраска пятен устойчива в течение 2 - 3 дней.
Количественное определение содержания рейсера проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам.
Обработка результатов анализа. Концентрацию рейсера в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
X = -----,
V S
20 2
где:
G - количество препарата в стандарте, наиболее близко
подходящем к пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
1
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.