Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4988-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОРФОНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Морфонол - N,N-ди(бета-оксиэтил)морфолиний хлорид. Брутто-
формула C H ClNO . Молекулярная масса 211,69. Бесцветное
8 18 3
кристаллическое вещество, без запаха, т. пл. 152 - 154 °C.
Растворимость в воде при 20 °C 75 г на 100 мл воды, в этаноле - 6
г на 100 мл. Нерастворим в диэтиловом эфире, бензоле, гексане.
Нелетуч. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Форма выпуска
- 25-процентный раствор.
По параметрам острой токсичности при внутрижелудочном введении
относится к IV классу опасности (вещества малоопасные), ЛД для
50
белых крыс составляет 8750 мг/кг. В воздухе рабочей зоны ОБУВ
морфонола 2,5 мг/куб. м (рекомендуемый).
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании морфонола в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим проявлением хроматограммы растворами нитрата серебра и флуоресцеина. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "синяя лента".
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 мкг. Предел измерения в воздухе 1,25 мг/куб. м при отборе 16 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 1,25 - 20 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 12%.
Избирательность метода. Определению не мешают хлорорганические пестициды.
Реактивы, растворы и материалы. Морфонол х.ч. Стандартные растворы: N 1 - концентрация вещества 100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг морфонола в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл). Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней; N 2, 3, 4 - концентрация вещества 10, 30, 50 мкг/мл морфонола (готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления этанолом стандартного раствора N 1). Срок хранения растворов 1 день. Этанол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Флуоресцеин ч. Аммиак водный ч.д.а. Фильтры "синяя лента" диаметром 70 мм. Проявляющие реагенты: а - 1-процентный раствор нитрата серебра в 0,5 н растворе аммиака (3,8 мл аммиака доводят до 100 мл дистиллированной водой); б - 0,1-процентный раствор флуоресцеина в этиловом спирте. Подвижный растворитель этанол - уксусная кислота (3:1).
Приборы, аппаратура, посуда. Хроматографические пластинки
"Силуфол" УФ размером 150 x 150 мм. Камера для
254
хроматографирования размером 22 x 8 x 22 см. Хроматоскоп с длиной
волны 254 нм. Аспирационное устройство с расходомером.
Фильтродержатель. Пульверизаторы стеклянные. Баня водяная.
Туберкулиновые шприцы. Посуда лабораторная мерная.
Отбор проб воздуха. Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха.
Условия анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в
химический стакан и трижды промывают этиловым спиртом порциями по
10 мл. Экстракты объединяют, при этом тщательно отжимают фильтр
стеклянной палочкой. Полученный экстракт упаривают до объема 1 мл.
На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл
пробы таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Одновременно на стартовую линию пластинки слева и справа от пробы
наносят по 0,1 мл стандартных растворов N 2, 3, 4, 1, что
соответствует 1, 3, 5, 10 мкг морфонола. Пластинку сушат при
комнатной температуре и помещают в камеру для хроматографирования,
в которую за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижный
растворитель этанол - уксусная кислота (3:1). Край пластинки
должен погружаться в растворитель не более чем на 0,5 см. После
поднятия растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры
и оставляют на воздухе в вытяжном шкафу до полного испарения
растворителей. Затем пластинку опрыскивают последовательно
проявляющими реагентами а и б и облучают 10 мин. УФ-светом.
Морфонол проявляется в виде черных пятен на желтом фоне. Величина
R 0,83 +/- 0,03. Окраска устойчива сутки.
f
Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации морфонола. По градуировочному графику находят содержание морфонола в анализируемой пробе.
Концентрацию морфонола (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V - объем всего анализируемого экстракта, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
нормальным условиям, л.