Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций морфонола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 549
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4988-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОРФОНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Морфонол - N,N-ди(бета-оксиэтил)морфолиний хлорид. Брутто-
формула C H ClNO . Молекулярная масса 211,69. Бесцветное
8 18 3
кристаллическое вещество, без запаха, т. пл. 152 - 154 °C.
Растворимость в воде при 20 °C 75 г на 100 мл воды, в этаноле - 6
г на 100 мл. Нерастворим в диэтиловом эфире, бензоле, гексане.
Нелетуч. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Форма выпуска
- 25-процентный раствор.
По параметрам острой токсичности при внутрижелудочном введении
относится к IV классу опасности (вещества малоопасные), ЛД для
50
белых крыс составляет 8750 мг/кг. В воздухе рабочей зоны ОБУВ
морфонола 2,5 мг/куб. м (рекомендуемый).
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании морфонола в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим проявлением хроматограммы растворами нитрата серебра и флуоресцеина. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "синяя лента".
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 мкг. Предел измерения в воздухе 1,25 мг/куб. м при отборе 16 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 1,25 - 20 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 12%.
Избирательность метода. Определению не мешают хлорорганические пестициды.
Реактивы, растворы и материалы. Морфонол х.ч. Стандартные растворы: N 1 - концентрация вещества 100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг морфонола в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл). Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней; N 2, 3, 4 - концентрация вещества 10, 30, 50 мкг/мл морфонола (готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления этанолом стандартного раствора N 1). Срок хранения растворов 1 день. Этанол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Флуоресцеин ч. Аммиак водный ч.д.а. Фильтры "синяя лента" диаметром 70 мм. Проявляющие реагенты: а - 1-процентный раствор нитрата серебра в 0,5 н растворе аммиака (3,8 мл аммиака доводят до 100 мл дистиллированной водой); б - 0,1-процентный раствор флуоресцеина в этиловом спирте. Подвижный растворитель этанол - уксусная кислота (3:1).
Приборы, аппаратура, посуда. Хроматографические пластинки
"Силуфол" УФ размером 150 x 150 мм. Камера для
254
хроматографирования размером 22 x 8 x 22 см. Хроматоскоп с длиной
волны 254 нм. Аспирационное устройство с расходомером.
Фильтродержатель. Пульверизаторы стеклянные. Баня водяная.
Туберкулиновые шприцы. Посуда лабораторная мерная.
Отбор проб воздуха. Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха.
Условия анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в
химический стакан и трижды промывают этиловым спиртом порциями по
10 мл. Экстракты объединяют, при этом тщательно отжимают фильтр
стеклянной палочкой. Полученный экстракт упаривают до объема 1 мл.
На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл
пробы таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Одновременно на стартовую линию пластинки слева и справа от пробы
наносят по 0,1 мл стандартных растворов N 2, 3, 4, 1, что
соответствует 1, 3, 5, 10 мкг морфонола. Пластинку сушат при
комнатной температуре и помещают в камеру для хроматографирования,
в которую за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижный
растворитель этанол - уксусная кислота (3:1). Край пластинки
должен погружаться в растворитель не более чем на 0,5 см. После
поднятия растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры
и оставляют на воздухе в вытяжном шкафу до полного испарения
растворителей. Затем пластинку опрыскивают последовательно
проявляющими реагентами а и б и облучают 10 мин. УФ-светом.
Морфонол проявляется в виде черных пятен на желтом фоне. Величина
R 0,83 +/- 0,03. Окраска устойчива сутки.
f
Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации морфонола. По градуировочному графику находят содержание морфонола в анализируемой пробе.
Концентрацию морфонола (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V - объем всего анализируемого экстракта, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
нормальным условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций протиофоса в воздухе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии утв. МинздравСледующая Методические указания по измерению концентраций этилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хрома