Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное Telegram: Современная Россия
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация

  • Категории
  • Популярные комментарии
  • Новые комментарии
  • Популярные материалы
  • Новые материалы

  • Язык [ РУССКИЙ ]

    Поиск
    Подписка и соц. сети

    Подписаться на обновления сайта


    Поделиться

    Яндекс.Метрика

    Новые материалы

    Картинка недели

    К началуК началу
    В конецВ конец
    Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
    Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
    Создать материалСоздать материал

    404 not found

    Оценка раздела:
    Не нравится
    6
    Нравится
    В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны прочие документы с 1917 по 1992.

    По данному запросу найдено больше материалов:

    цветные фотографии семена фридлянда-1616.jpg
    Указ Президента СССР от 13.03.1991 N УП-1616 О назначении тов. Павлова В.С. членом Совета безопасности СССР
    Постановление Совмина РСФСР от 24.02.1977 N 133 О мерах по выполнению Постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. N 49
    Постановление Совмина РСФСР от 29.03.1977 N 179 О мерах по обеспечению выполнения Постановления Совета Министров СССР от 1 марта 1977 г. N 176
    Постановление Совмина РСФСР от 15.11.1977 N 569 О мерах по выполнению Постановления Совета Министров СССР и ВЦСПС от 14 октября 1977 г. N 930
    Постановление Совмина РСФСР от 24.02.1977 N 132 О дополнительных мерах по увеличению производства свинины и мяса птицы в 1977 году в колхозах. совхо
    Приказ Минюста СССР от 14.11.1977 N 16-ДСП Об исполнении Указа Президиума Верховного Совета СССР от 4 ноября 1977 года Об амнистии в связи с 60-летием
    Приказ Минюста СССР от 22.02.1977 N 2 О задачах органов юстиции и судов по исполнению Указов Президиума Верховного Совета СССР от 8 февраля 1977 г. о
    Постановление Президиума ВС СССР от 08.02.1977 N 5202-IX О порядке применения Указов Президиума Верховного Совета СССР от 8 февраля 1977 года О внесен

    Категории

    Оригинальный материал расположен в разделе: Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1616-77

    Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1616-77

    Дата публикации: До 2014-05-28
    Просмотров: 577
    Материал приурочен к дате: 1977-04-18
    Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
    Автор:

     

    Утверждаю

    Заместитель Главного

    государственного

    санитарного врача СССР

    А.И.ЗАИЧЕНКО

    18 апреля 1977 г. N 1616-77

     

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА

    И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

     

    I. Общая часть

     

    1. Определение основано на взаимодействии иона кобальта с нитрозо-R-солью, в результате чего образуется комплексное соединение, окрашенное в оранжево-красный цвет.

    2. Предел обнаружения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

    3. Предел обнаружения в воздухе - 0,04 мг/куб. м (расчетная).

    4. Определению не мешают: железо в 500-кратном, медь в 100-кратном, никель в 50-кратном количествах.

    5. Предельно допустимая концентрация металлического кобальта и его окиси - 0,5 мг/куб. м.

     

    II. Реактивы и аппаратура

     

    6. Применяемые реактивы и растворы.

    Кобальт двухлористый, ч.д.а., ГОСТ 4525-68.

    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0403 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в мерной колбе в 100 мл дистиллированной воды.

    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл кобальта готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.

    Кислота соляная, ГОСТ 14261-69, плотность 1,18 и 5-процентный раствор.

    Кислота азотная, ГОСТ 11125-65, плотность 1,4 и разбавленная 1:1.

    Натрий уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 199-68, 50% и 5-процентные свежеприготовленные растворы.

    Нитрозо-R-соль, ч., ГОСТ 10553-63, 0,1-процентный раствор.

    Фильтры АФА-ВП-20.

    7. Применяемые посуда и приборы.

    Аспирационное устройство.

    Печь муфельная.

    Баня водяная.

    Патрон для фильтров.

    Тигли фарфоровые высотой 50 - 55 мм, диаметром 40 мм.

    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-64, диаметром 90 мм.

    Стаканы химические высотой 60 мм, диаметром 45 мм.

    Воронки с пористой пластинкой N 4.

    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 мл.

    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

     

    III. Отбор пробы воздуха

     

    8. Воздух со скоростью 10 - 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

     

    IV. Описание определения

     

    9. Фильтр переносят в тигель, осторожно сжигают на слабом пламени горелки и прокаливают остаток в муфельной печи при 500 °C (темно-красное каление). Золу количественно переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой.

    Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды, переносят в воронку с пористой пластинкой N 4 и отсасывают с помощью водоструйного насоса.

    Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5-процентной соляной кислоты и количественно переносят в воронку. Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза по 3 мл 5-процентной соляной кислотой, взмучивая раствор палочкой.

    В случае водорастворимых солей кобальта фильтр не сжигают, а переносят в стакан и трижды промывают горячей 5-процентной соляной кислотой по 5 мл. После каждого промывания жидкость отсасывают на воронке. Промывные жидкости соединяют вместе и фильтруют.

    Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха. Затем в фарфоровую чашку вносят 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

    К сухому остатку прибавляют 5 мл 5-процентного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой с резиновым наконечником и фильтруют через небольшой фильтр. Остаток в чашке второй и третий раз обрабатывают небольшими порциями 5-процентного раствора уксуснокислого натрия, осадок на фильтре также несколько раз промывают этим же раствором и им же доводят пробы до 20 мл или более, если предполагается наличие значительных количеств кобальта, что устанавливается по розовой окраске кобальта. Параллельно ставят контрольный опыт, аналогично обрабатывая фильтр.

    В колориметрические пробирки отбирают по 5 мл пробы. Приливают по 1 мл раствора нитрозо-R-соли, 2 мл 50-процентного раствора уксуснокислого натрия и ставят в кипящую водяную баню на 3 мин. Далее вводят из бюретки по 2 мл азотной кислоты 1:1, при этом образуется окраска от желтой до оранжево-розовой. Через 15 - 20 мин. измеряют оптическую плотность при лямбда = 400 нм по сравнению с контролем.

    Содержание кобальта в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 5.

     

    Таблица 5

     

    ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     

    ┌─────────┬───────────────┬────────────────────────┬─────────────┐

        N      Стандартный    Уксуснокислый натрий  │ Содержание 

    стандарта│раствор N 2, мл│5-процентный раствор, мл│кобальта, мкг│

    ├─────────┼───────────────┼────────────────────────┼─────────────┤

    │1        │0              │5,0                     │0           

    │2        │0,05           │4,95                    │0,5         

    │3        │0,1            │4,9                     │1,0         

    │4        │0,2            │4,8                     │2,0         

    │5        │0,4            │4,6                     │4,0         

    │6        │0,6            │4,4                     │6,0         

    │7        │0,8            │4,2                     │8,0         

    │8        │1,0            │4,0                     │10,0        

    └─────────┴───────────────┴────────────────────────┴─────────────┘

     

    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично пробам.

    Концентрацию кобальта в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

     

                                         GV

                                           1

                                     X = ----,

                                         VV

                                           20

     

        где:

        G - количество кобальта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

        V  - общий, объем пробы, мл;

         1

        V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

        V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

         20

    условиям по формуле (см. Приложение), л.

     

     

     

     

     

    Приложение 2

     

    РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

     

    В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

     

                                    (273 + 20) P

                         V   = V  ---------------- = V  K,

                          ст    t (273 + t) 101,33    t

     

        где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

             t

    Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

    В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

    Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

    Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

     

     

     

     

     

    Приложение 3

     

    КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

    ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

     

    ┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

    │t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

           ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

           │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

    ├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

    │6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

    │8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

    │10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

    │12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

    │14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

    │16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

    │18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

    │20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026     

    │22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

    │24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

    │26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

    │28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

    │30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

    │32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

    │34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979    

    │36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

    │38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

    │40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

    └───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

     

    ДЕЛЬТА P

    1    

    2     

    3    

    4    

    5    

    6    

    7    

    8    

    9    

    ДЕЛЬТА K

    1    

    3     

    4    

    5    

    7    

    8    

    9    

    10   

    12   

     

    Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

     

                        K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                             табл           t           p

     

        где:

        ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

                t

        ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

                p

        1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

    целого числа, кратного десяти (P    )

                                    табл

     

                               P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                    табл

     

    2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

    3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

    Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

     

    ┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

    │N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

    │п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

    ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

    │1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

    ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

    │2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

    ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

    │3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

    ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

    │4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

    ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

    │5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

    └───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

     

        В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

    из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

    выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

                 табл                     табл

    прибавляют к нему 0,003.

        Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

    таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                                 p

        Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

    давление и K     (графа K).

                табл

        В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

    отсутствует.

     

     

    Оценка материала:
    Нравится
    0
    Не нравится
    Описание материала: Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1616-77)

    Оставить комментарий

    Похожие материалы:

    Похожие разделы:

    Новые альбомы:

    
    Адрес страницы: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_фотометрическое_определение_кобальта_и_его_соединений_в_воздухе_утв._минздравом_ссср_18.04.1977_n_1616-77
    Разработка страницы завершена на 0%
    Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
    Операции:
    WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
    Полезные советы...