Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4929-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

4,5,6-ТРИАМИНОПИРИМИДИНА СЕРНОКИСЛОГО

(ТАП х H2SO4) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Аннотация

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 

      NH

      │ 2  NH  x H SO  x H O

    N/ \\ /  2    2  4    2

    ││   │

    ││   │

     \ // \

      N    NH                                                   М.м. 241,32

             2

 

    4,5,6-триаминопиримидин  сернокислый  (ТАП х H SO ) представляет  собой

                                                  2  4

порошок  желтовато-белого  цвета со специфическим запахом, в воде растворим

при нагревании, в органических растворителях не растворим.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ТАП х H SO   является  малотоксичным   соединением.   Обладает   слабым

           2  4

кожно-раздражающим и аллергенным действием.

    ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

 

                           Характеристика метода

 

    Метод     основан     на    реакции    взаимодействия   ТАП х H SO    с

                                                                   2  4

n-диметиламинобензальдегидом   и   последующем   фотометрическом  измерении

окрашенного  продукта реакции при длине волны 420 нм. Отбор проб проводят с

концентрированием на фильтр.

Нижний предел содержания вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг.

Нижний предел в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/куб. м.

Определению не мешают 4,6 диамино-5-(фенилазо)пиримидин, соединения цинка.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20192-77, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 810394-72, вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

4,5,6-триаминопиримидин сернокислый.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТАП х H SO  100 мкг/мл  готовят

                                                   2  4

растворением 2,5 мг вещества в 0,1 н HCl в мерной колбе на 25,0 мл. Раствор

устойчив 4 дня.

Стандартные растворы N 2, N 3 с концентрацией 50 мкг/мл, 5 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,1 н HCl. Готовят перед использованием.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

n-диметиламинобензальдегид, ТУ 8-09-1999-77, н.д.а. 2,5% раствор в пропиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.

Фильтры АФА-ХА-20.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице:

 

Таблица 21

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────┬───────────┬───────────┬──────────┬──────────┬────────────┐

│N    │Стандартный│Стандартный│0,1 H HCl,│n - ДМАБА,│ Содержание │

│стан-│  раствор  │  раствор  │    мл    │    мл    │ТАП х H SO ,│

│дарта│  N 3, мл  │  N 2, мл  │          │          │       2  4 │

│     │           │           │          │          │    мкг     │

├─────┼───────────┼───────────┼──────────┼──────────┼────────────┤

│1    │-          │-          │3,0       │1,0       │-           │

│2    │0,2        │-          │2,8       │1,0       │1,0         │

│3    │0,4        │-          │2,6       │1,0       │2,0         │

│4    │1,0        │-          │2,0       │1,0       │5,0         │

│5    │-          │0,2        │2,8       │1,0       │10,0        │

│6    │-          │0,4        │2,6       │1,0       │20,0        │

└─────┴───────────┴───────────┴──────────┴──────────┴────────────┘

 

    В     каждую     пробирку     добавляют     1    мл    2,5%    раствора

n-диметиламинобензальдегида.  Через  30  мин. измеряют оптическую плотность

стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 420 нм. Измерение

проводят  в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,

не содержащему ТАП х H SO  (раствор N 1 по табл.).

                      2  4

    Строят  градуировочный график по средним значениям оптической плотности

растворов  пяти шкал стандартов, на ось ординат наносят значение оптических

плотностей,  на  ось  абсцисс  -  соответствующие  им  величины  содержания

ТАП х H SO  (мкг) в градуировочном растворе.

       2  4

Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 5,0 мл 0,1 н HCl в 3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Объем в пробирке доводят до 15 мл, перемешивают.

Из полученного раствора отбирают 3 мл в другую пробирку, прибавляют 1 мл 2,5% раствора n-диметиламинобензальдегида в пропиловом спирте, перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность раствора в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение проводят по градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

    Концентрацию   4,5,6-триаминопиримидина  сернокислого (ТАП х H SO )   в

                                                                  2  4

воздухе в мг/куб. м "C" вычисляют по формуле:

 

                          C = (а х в) / (б х V),

 

    где:

    а - содержание ТАП H SO  в анализируемом объеме пробы, мкг;

                        2  4

    б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    в - общий объем пробы, мл;

    V  -  объем  воздуха  (в л),  отобранный  для анализа и  приведенный  к

стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

 

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘