Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация


Язык [ РУССКИЙ ]

Поиск
Подписка и соц. сети

Подписаться на обновления сайта


Поделиться

Яндекс.Метрика

Новые материалы

Картинка недели

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Не нравится
5
Нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Категории

Методические указания по измерению концентраций дихлорбензолов и бромдиоксолана в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматог

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 462
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор:

 

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5048-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИХЛОРБЕНЗОЛОВ И БРОМДИОКСОЛАНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Краткая характеристика препаратов. Дихлорбензол и бромдиоксолан - исходные и промежуточные продукты при синтезе фунгицидов, в воздухе рабочей зоны могут находиться в виде паров. Физико-химические свойства веществ приведены в таблице 183.

 

Таблица 183

 

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ДИХЛОРБЕНЗОЛОВ И БРОМДИОКСОЛАНА

 

┌──────────────────────┬──────────────┬────────────┬───────────┬──────────┐

      Вещество,       Брутто-формула│Молекулярная│Температура│Давление │

│химическое название, │                 масса    │кипения, °C│паров, Па │

│агрегатное состояние │                                              

├──────────────────────┼──────────────┼────────────┼───────────┼──────────┤

│о-Дихлорбензол        │C H Cl        │147,01      │179 - 180  │107,2    

│(1,2-дихлорбензол),   │ 6 4  2                                       

│жидкость                                                            

│м-Дихлорбензол (1,3-  │C H Cl        │147,01      │172 - 173  │165,8    

дихлорбензол),        │ 4 4  2                                       

│жидкость                                                            

│п-Дихлорбензол        │C H Cl        │147,01      │54 - 56 <*>│152,4    

│(1,4-дихлорбензол),   │ 4 4  2                                       

│кристаллическое                                                     

│вещество                                                           -2│

Бромдиоксолан         │C  H  BrCl O  │354,09      │102 - 105  │7,0 x 10 

│2-бромметил-2-(2,4-   󧓕 15    2 2 │            │6,6 Па              

дихлорфенил)-4-пропил-│                                              

│1,3-диоксолан,                                                      

│вязкая жидкость                                                     

└──────────────────────┴──────────────┴────────────┴───────────┴──────────┘

 

--------------------------------

<*> Температура плавления.

 

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемых соединений на неподвижной фазе ХЕ-60 с ДПР. Отбор проб воздуха с парами бромдиоксолана проводят с концентрированием (поглотители с ацетоном при охлаждении).

Пробы воздуха с парами дихлорбензолов отбирают в предварительно вакуумированные газовые пипетки и в хроматограф вводят определенные объемы пробы медицинским шприцем.

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: бромдиоксолана - 0,25 нг, дихлорбензолов - 2 нг. Предел измерений бромдиоксолана в воздухе (при отборе 30 л воздуха) 0,04 мг/куб. м. Предел измерения дихлорбензолов в воздухе 17,4 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций: бромдиоксолана - 0,04 - 0,1 мг/куб. м; дихлорбензолов - 17,4 - 72,6 мг/куб. м.

Избирательность метода. Определению в данных условиях не мешают другие галогенсодержащие соединения. Граница суммарной погрешности измерения: бромдиоксолана - 16,3 - 18,7%; дихлорбензолов - 15,6 - 19,3%.

Реактивы, растворы, материалы. о-, м- и п-дихлорбензолы х.ч. Бромдиоксолан х.ч. Ацетон особой чистоты. Хлорид натрия ч. Хроматон N-AW-HMDS с 5% XE-60 (0,16 - 0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты в баллонах с редуктором. Стандартные растворы о-, м- и п-дихлорбензолов и бромдиоксолана в ацетоне с содержанием 1000, 100, 10 и 1 мкг/мл.

Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106", снабженный ДПР. Ротационный вакуумный испаритель или аналогичный. Баня водяная с регулируемой температурой. Колбы: мерные вместимостью 50, 100 и 250 мл; круглодонные или грушевидные на 50, 100 и 250 мл. Стаканы химические вместимостью 300 и 500 мл. Пробирки градуированные на 5, 10, 15, 20, 25 мл. Пипетки на 0,1; 0,2; 1; 2; 5; 10 мл с делениями. Микрошприц. Шприц медицинский на 2, 5 и 10 мл. Поглотительные сосуды. Поглотитель с пористой перегородкой типа Рыхтера. Пипетки газовые вместимостью 0,5 л. Бутыли вместимостью 10 и 20 л. Сосуд с боковым сливом на 10 л.

Отбор и обработка проб воздуха. При определении бромдиоксолана поглощение его паров из воздуха проводят в ацетон при охлаждении. Воздух отбирают в предварительно вакуумированные бутыли на 10 или 20 л. Воздух из бутыли вытесняют водой со скоростью 0,75 л/мин. и пропускают через охлаждаемую систему поглотителей, состоящую из одного поглотителя типа Рыхтера и двух других поглотителей, в которые предварительно наливают соответственно 15, 7 и 7 мл ацетона. Ацетон из поглотителей переносят в грушевидную колбу на 50 мл, а поглотители тщательно дважды промывают ацетоном порциями по 2 - 3 мл, который также переносят в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе досуха, причем последние капли его удаляют вращением колбы в руках. Остаток вновь растворяют в 1 - 2 мл ацетона и полученный раствор подвергают в дальнейшем газохроматографическому анализу.

При определении дихлорбензолов отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки общепринятыми методами. В хроматограф вводят 1 - 2 мл пробы медицинским шприцем. Высоты пиков сравнивают с градуировочным графиком, построенным на стандартных смесях.

Условия определения. Газохроматографическое определение проводят на хроматографе "Цвет-106"с ДПР. Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненная хроматоном N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. Скорость потока продувочного газа (азот особой чистоты) 160 мл/мин., скорость потока газа-носителя 50 мл/мин. Температурный режим устанавливается для испарителя 170 и 220 °C, для детектора - 150 и 250 °C при определении дихлорбензолов и бромдиоксолана соответственно. Температура колонки и время удерживания приведены в таблице 184.

 

Таблица 184

 

ТЕМПЕРАТУРА КОЛОНКИ И ВРЕМЯ УДЕРЖИВАНИЯ

АНАЛИЗИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

 

┌─────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┐

      Вещество       │Температура колонки,│  Время удерживания 

                              °C                             

├─────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤

│о-Дихлорбензол       │84                  │11 мин. 33 с        

│м-Дихлорбензол       │84                  │8 мин. 11 с         

│п-Дихлорбензол       │84                  │9 мин. 07 с         

Бромдиоксолан        │195                 │9 мин. 25 с         

└─────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘

 

                                                       -12

    Хроматографирование  проводят  на  шкалах  200 x 10    А, 50 x

  -12

10     А  электрометра  ИМТ-05.  В  хроматограф  вводят поочередно

стандартный  и  анализируемый  растворы  в  количестве  2 - 6 мкл,

причем  соотношение  подбирают  таким  образом, чтобы высоты пиков

были примерно одинаковыми.

    Концентрацию   бромдиоксолана   в   воздухе   (X,  мг/куб.  м)

определяют по формуле:

 

                           H  C  V  V

                            пр ст ст 2

                       X = -----------,

                             H  V V

                              ст 1 20

 

    где:

    H  ,   H     -   высоты   пиков   хроматографируемой  пробы  и

     пр     ст

стандартного раствора соответственно, мм;

    C   - концентрация стандартного раствора, нг;

     ст

    V    -  объем  стандартного раствора, вводимого в хроматограф,

     ст

мкл;

    V  - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к

     20

нормальным условиям, л.

Построение градуировочных графиков для определения дихлорбензолов в воздухе. Для построения градуировочных графиков готовят градуировочные смеси разбавлением аликвотного объема стандартной газовой смеси. В случае о-дихлорбензола в вакуумированную мерную колбу на 0,5 л, снабженную пробкой с резиновой прокладкой, микрошприцем впрыскивают 4 мкл чистого вещества, а затем впускают воздух. Через 2 ч из этой колбы отбирают 2 мл газовой смеси медицинским шприцем и вводят в другую вакуумированную мерную колбу вместимостью 250 мл. Таким образом создается стандартная газовая смесь концентрацией 7,26 мкг/мл.

Градуировочные смеси м-дихлорбензола готовят аналогичным образом, путем введения 2 мл исходной стандартной смеси в мерную колбу на 1 л. Создается концентрация, равная 17,4 мкг/мл.

В хроматограф вводят по 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл стандартных газовых смесей и строят градуировочный график по высотам пиков. В таблице 185 приведены данные для построения градуировочных графиков при определении о- и м-дихлорбензолов.

 

Таблица 185

 

ДАННЫЕ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИХЛОРБЕНЗОЛОВ В ВОЗДУХЕ

 

┌───────────────┬───────────────────┬────────────────┬───────────┐

│Концентрация  │ Объем стандартной     Масса        Высота  

  стандартной  │ смеси, вводимой впрепарата, мкг │ пика, мм 

│смеси, мкг/мл │  хроматограф, мл                            

├───────────────┴───────────────────┴────────────────┴───────────┤

                        о-Дихлорбензол                         

                                                                

         -2                                -2               

│7,26 x 10      │0,5                │3,63 x 10       │34,4      

         -2                                -2               

│7,26 x 10      │1,0                │7,26 x 10       │81,8      

         -2                                 -2              

│7,26 x 10      │1,5                │10,89 x 10      │127,8     

         -2                                 -2              

│7,26 x 10      │2,0                │14,52 x 10      │162,4     

                                                               

                        м-Дихлорбензол                         

                                                               

         -3                               -3                

│17,4 x 10      │0,5                │8,7 x 10        │34,4      

         -3                                -3                

│17,4 x 10      │1,0                │17,4 x 10       │62,0      

         -3                                -3               

│17,4 x 10      │1,5                │26,1 x 10       │99,2      

└───────────────┴───────────────────┴────────────────┴───────────┘

 

Концентрацию дихлорбензолов в воздухе (X, мг/куб. м) определяют по формуле:

 

                                  GV

                                    2

                             X = -----,

                                 V  V

                                  20 1

 

    где:

    G   -  количество  препарата,  найденного  по  градуировочному

графику в хроматографируемом объеме пробы воздуха, нг;

    V  - объем пробы воздуха, вводимый в хроматограф, мкл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V    -  общий объем пробы, приведенный к стандартным условиям,

     20

л.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания по измерению концентраций дихлорбензолов и бромдиоксолана в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5048-89)

Оставить комментарий

Похожие материалы:

Похожие разделы:

Новые альбомы:


Разработка страницы завершена на 0%
Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
Операции:
WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
Полезные советы...