work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на фотометрическое определение тантала и его соединений окислы и фтортанталат калия в воздухе утв. Минздравом СССР

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 135
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1625-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАНТАЛА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ

(ОКИСЛЫ И ФТОРТАНТАЛАТ КАЛИЯ) В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на реакции образования окрашенного в красный цвет комплексного соединения с диметилфлуороном.

2. Предел обнаружения - 1 мкг тантала в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,3 мг/куб. м (расчетная).

4. Железо в количестве до 15 мг в пробе не мешает определению. Ниобий и титан мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация окислов тантала в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

Тантал (V), окись особой чистоты, ТУ-6-09-107-70.

Винная кислота, ГОСТ 5817-69, 10-процентный раствор.

Калий сернокислый пиро, ГОСТ 7172-65, тонкоизмельченный порошок.

Раствор для разбавления: 2 г пиросульфата калия сплавляют в кварцевом тигле до прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 20 мл винной кислоты, затем нагревают и разбавляют водой до 100 мл.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл тантала готовят следующим образом: 0,0122 г пятиокиси тантала, измельченного до тонкого порошка, тщательно смешивают в кварцевом тигле с 1 г пиросульфата калия. Тигель ставят у края нагретой муфельной печи и выдерживают примерно минуту до перехода плава в жидкое состояние. Тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают в течение 10 мин. при температуре 800 - 900 °C. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава и получения прозрачного раствора. Раствор переливают в колбу вместимостью 50 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз раствором для разбавления.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, водный раствор 1:1.

Спирт этиловый, 96-процентный, ГОСТ 5963-67.

Диметилфлуорон (9-парадиметиламинофенил-2,3,7-триокси-6-флуорон), 0,1-процентный спиртовой раствор. 0,05 г диметилфлуорона растирают стеклянной лопаточкой с 0,5 мл соляной кислоты и смесь растворяют в 50 мл этилового спирта.

Желатина, 2-процентный раствор.

Аскорбиновая кислота, 20-процентный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные фильтры "синяя лента".

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтров.

Кварцевые тигли емкостью 10 - 12 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Водяная баня.

Муфельная печь.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не менее 15 - 20 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

    9. Фильтр  помещают  в  тигель  и  озоляют в печи,  постепенно поднимая

температуру  до  300 - 400 °C.   По  охлаждении  в  тигель  вносят   0,5  г

пиросульфата  калия  и  тщательно  перемешивают  зольный остаток с плавнем.

Сплавление производят в две стадии. Сначала помещают тигель у края открытой

печи  и  выдерживают  во  избежание  быстрой  потери  SO   при  температуре

                                                        3

300 - 400 °C до получения жидкого плава. Затем тигель помещают в глубь печи

и выдерживают в течение 10 мин.  при  800 - 900 °C.  По охлаждении в тигель

наливают  5 мл 10-процентного раствора винной кислоты и осторожно нагревают

до полного растворения плава.

В тигель добавляют 2 - 3 мл горячей дистиллированной воды и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель ополаскивают и доливают колбу водой до метки.

Для определения тантала в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл раствора (если менее, то до указанного объема доливают раствором для разбавления), затем прибавляют по 0,1 мл раствора желатины и 0,1 мл раствора диметилфлуорона. Пробирки помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню и через 20 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание тантала в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 13.

 

Таблица 13

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬───────────────────┬─────────────────┬────────────────┐

    N        Стандартный       Раствор для      Содержание  

│стандарта│  раствор N 2, мл  │ разбавления, мл │  тантала, мкг 

├─────────┼───────────────────┼─────────────────┼────────────────┤

│1        │0                  │4,0              │0              

│2        │0,05               │3,95             │1,0            

│3        │0,1                │3,9              │2,0            

│4        │0,2                │3,8              │4,0            

│5        │0,3                │3,7              │6,0            

│6        │0,4                │3,6              │8,0            

│7        │0,6                │3,4              │12,0           

│8        │0,8                │3,2              │16,0           

│9        │1,0                │3,0              │20,0           

└─────────┴───────────────────┴─────────────────┴────────────────┘

 

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию тантала в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

 

                                     GV

                                       1

                                 X = ----,

                                     VV

                                       20

 

    где:

    G - количество тантала, найденное в исследуемом объеме раствора, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V   - объем  воздуха,  взятый  для  анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

Примечание. Коэффициент пересчета тантала на пятиокись тантала - 1,2, на фтортанталат калия - 2,4.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026    

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979    

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на фотометрическое определение тантала и его соединений (окислы и фтортанталат калия) в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1625-77)

ПредыдущаяМетодические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого ангидрида в воздухе утв. Минздравом СССР 18
Следующая Методические указания на фотометрическое определение титана и его соединений двуокись титана. четыреххлористый титан в воздухе утв. Минз
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_фотометрическое_определение_тантала_и_его_соединений_окислы_и_фтортанталат_калия_в_воздухе_утв._минздравом_ссср_