work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1639-77

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 182
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1639-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на реакции озона с йодистым калием с выделением йода, который с солянокислым диметил-n-фенилендиамином образует окрашенный продукт.

2. Предел обнаружения - 0,4 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают окислы азота, перекись водорода, хлор, другие окислители и некоторые восстановители. Для задержания окислов азота, перекиси водорода и газообразных восстановителей применяют фильтрующий патрон. Окислители и восстановители в виде аэрозоля задерживают с помощью двух фильтров АФА-В, помещенных в патрон, который ставят перед поглотительными приборами.

5. Предельно допустимая концентрация озона в воздухе 0,1 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фиксанал йода 0,01 г/экв.

Стандартный раствор йода с содержанием 10 мкг/мл готовят перед употреблением в мерной колбе емкостью 100 мл; вносят 0,8 мл 0,01 н. раствора йода и доводят до метки 1-процентным раствором йодистого калия.

Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 1-процентный раствор.

N,N-Диметил-n-фенилендиамин дигидрохлорид, ч.д.а., МРТУ 6-09-635-63; 0,02-процентный раствор, свежеприготовленный из перекристаллизованного. Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.

Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.

Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.

Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 0,1 н. и 10-процентный растворы.

Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-63, 1-процентный раствор.

Метиловый красный, ГОСТ 5853-51, 0,001-процентный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-71.

Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67, 25-процентный и 0,1 н. растворы.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Хромовый ангидрид, ч., ГОСТ 3776-68.

Силикагель марки АСК, фракции 0,25 - 0,5 мм.

Фильтрующий патрон: U-образную трубку высотой 8 - 9 см, диаметром 0,5 - 0,6 см заполняют примерно на 7 см ее высоты сорбентом Мохова - Шинкаренко. Концы трубки закрывают ватным тампоном. Перед отбором пробы трубку подсоединяют перед поглотительным прибором. При отсутствии сорбента его готовят следующим образом: силикагель кипятят в течение часа с 25-процентным раствором соляной кислоты, затем отмывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с азотнокислым серебром).

Силикагель сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают в муфеле при 480 - 500 град. в течение 2 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. К 4,7 г силикагеля, нагретого до 35 - 40 град., добавляют при непрерывном перемешивании 2 мл раствора хромового ангидрида в концентрированной серной кислоте (на 20 мл кислоты 0,6 г хромового ангидрида) до получения однородной массы оранжевого цвета. Полученный реагент хранят в банке с притертой пробкой без доступа влаги.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3 <*>).

------------------------------------

<*> Рисунки, помещенные в приложении 1, не приводятся.

 

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.

Баня водяная.

Стаканы химические вместимостью 500 мл.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Фильтры АФА и бумажные с синей лентой.

Воронки стеклянные.

Воронки Бюхнера.

Термометр на 100 град.

Фотоэлектрический колориметр.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Воздух со скоростью 0,5 - 1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 10 мл 1-процентного раствора йодистого калия. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

9. 5 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл 0,02-процентного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина. Раствор перемешивают и через 10 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание озона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 29.

 

Таблица 29

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────────┬───────────────┬───────────────┬──────────────────┐

│N стандарта │  Стандартный  │ Йодид калия,  │ Содержание йода, │

             │ раствор йода, 𗈕-процентный         мкг       

                    мл        раствор, мл                    

├─────────────┼───────────────┼───────────────┼──────────────────┤

      1            0              5,0              0        

      2            0,2            4,8              2,0      

      3            0,4            4,6              4,0      

      4            0,6            4,4              6,0      

      5            0,8            4,2              8,0      

      6            1,0            4,0             10,0      

└─────────────┴───────────────┴───────────────┴──────────────────┘

 

Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 0,02-процентного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина, перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Для определения озона можно также пользоваться искусственной шкалой стандартов, приготовленной согласно табл. 30.

 

Таблица 30

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────┬─────────────────────┬───────────────────┬──────────┐

│N стандарта│  0,001-процентный     0,1 н. раствор   │Содержание│

           │раствор метилрота, мл│соляной кислоты, мл│озона, мкг│

├───────────┼─────────────────────┼───────────────────┼──────────┤

     1              0                   5,5           0     

     2              0,15                5,35          0,4   

     3              0,3                 5,2           0,75  

     4              0,44                5,05          1,1   

     5              0,49                5,01          1,5   

     6              0,7                 4,8           1,9   

└───────────┴─────────────────────┴───────────────────┴──────────┘

 

Концентрацию озона в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

 

                                G V 0,189

                                   1

                            X = ---------,

                                  V V

                                     20

 

    где:

    G - количество йода, найденное в анализируемом объеме, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V    -  объем  пробы,   взятый  для  анализа,  приведенный   к

     20

стандартным условиям по формуле (см. Приложение 2), л;

    0,189 - коэффициент пересчета йода на озон.

При пользовании искусственной стандартной шкалой на коэффициент не умножают.

 

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 град. C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                              (273 + 20)P

                   V   = V  --------------- = V  K,

                    ст    t (273 + t)101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t  град. C  и  давлении

         t

101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 град. C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 град. C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 град. C с интервалом в 1 град. и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐

  t, │                Давление Р, кПа/мм рт. ст.               

│град.├─────────┬─────────┬───────┬──────────┬─────────┬─────────┤

  C  │97,33/730│98,66/740│100/750│101,33/760│102,7/770�/780 │

├─────┼─────────┼─────────┼───────┼──────────┼─────────┼─────────┤

  6    1,009    1,023  𗈕,036 │   1,050    1,064    1,078 

  8    1,002    1,015  𗈕,029 │   1,043    1,560    1,070 

󧓒    0,994    1,008  𗈕,022 │   1,035    1,049    1,063 

󧓔    0,987    1,001  𗈕,015 │   1,028    1,042    1,055 

󧓖    0,981    0,994  𗈕,007 │   1,021    1,034    1,048 

󧓘    0,974    0,987  𗈕,001 │   1,014    1,027    1,040 

󧓚    0,967    0,980  𗈔,994 │   1,007    1,020    1,033 

󧓜    0,961    0,974  𗈔,987 │   1,000    1,013    1,026 

󧓞    0,954    0,967  𗈔,980 │   0,993    1,006    1,019 

󧓠    0,948    0,961  𗈔,974 │   0,987    1,000    1,012 

󧓢    0,941    0,954  𗈔,967 │   0,980    0,993    1,006 

󧓤    0,935    0,948  𗈔,961 │   0,973    0,986    0,999 

󧓦    0,929    0,942  𗈔,954 │   0,967    0,980    0,992 

󧓨    0,923    0,935  𗈔,948 │   0,961    0,973    0,986 

󧓪    0,917    0,929  𗈔,942 │   0,954    0,967    0,979 

󧓬    0,911    0,923  𗈔,936 │   0,948    0,961    0,973 

󧓮    0,905    0,917  𗈔,930 │   0,942    0,955    0,967 

󧓰    0,899    0,911  𗈔,924 │   0,936    0,948    0,961 

└─────┴─────────┴─────────┴───────┴──────────┴─────────┴─────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1 

2 

3 

4 

5 

6 

7 

8 

9 

ДЕЛЬТА K

1 

3 

4 

5 

7 

8 

9 

10 

12 

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                   K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                        табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления  P,  путем  исключения  единиц,

округляют до целого числа, кратного десяти (P    ):

                                             табл

 

                       P = P     + ДЕЛЬТА P.

                            табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра, град. C, нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной снизу основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬───────┬───────────┬─────────┬─────────────┬─────────┬──────┐

│N │  t,        P,    │ P     + │   K     +   │ДЕЛЬТА K │  K  

│п/п│град. C│ мм рт. ст.│  табл       табл             р│     

                     │ДЕЛЬТА P │  ДЕЛЬТА K                 

                                        t                

├───┼───────┼───────────┼─────────┼─────────────┼─────────┼──────┤

𗈕 │  18       750    │ 750 + 0 │0,994 + 0      0,000  │0,994 │

𗈖 │   5       788    │ 780 + 8 │1,078 + 0,003│  0,010  │1,091 │

𗈗 │  23       743    │ 740 + 3 │0,961 + 0,003│  0,004  │0,968 │

𗈘 │  29       732    │ 730 + 2 │0,929 + 0,003│  0,003  │0,935 │

𗈙 │  22       781    │ 780 + 1 │1,019 + 0      0,001  │1,020 │

└───┴───────┴───────────┴─────────┴─────────────┴─────────┴──────┘

 

    В первом  примере  значение  искомого   коэффициента   берется

непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t, град. C,

нечетна (примеры 2, 3  и  4),  выписывают  K    ,  соответствующий

                                            табл

P     и температуре (t + 1), град. C, и прибавляют к нему 0,003.

 табл

    Поправку   на   излишек   единиц   ДЕЛЬТА P   определяют    по

вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                                             р

    Величину коэффициента  K  определяют  как  сумму  поправок  на

температуру и давление и K     (графа K).

                          табл

В примере 5 ввиду четности цифры t, град. C, поправка на температуру отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1639-77)

ПредыдущаяМетодические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1637-77
Следующая Методические указания на хроматографическое определение окиси углерода в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1640-77
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_фотометрическое_определение_озона_в_воздухе_утв._минздравом_ссср_18.04.1977_n_1639-77