work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензиламина в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1659-77

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 150
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1659-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛБЕНЗИЛАМИНА

В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на взаимодействии органических оснований с кислотным красителем - бромфеноловым синим с образованием окрашенного в желтый цвет соединения, легко экстрагирующегося хлороформом.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,4 мкг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают толуилендиизоцианат, фенол, формальдегид, эпихлоргидрин, резорцин, толуилендиамин. Третичные амины жирного ряда мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация диметилбензиламина в воздухе 5 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

    Диметилбензиламин свежеперегнанный (T    = 180,5 °С).

                                         кип

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли диметилбензиламина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки раствором 0,01 н соляной кислоты. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание диметилбензиламина в 1 мл. Раствор устойчив.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл диметилбензиламина, готовят соответствующим разбавлением 0,01 н раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,2М раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,2М раствор.

Ацетатный буферный раствор (pH 4,6). Смешивают 49 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия с 51 мл 0,2М раствора уксусной кислоты.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Бромфеноловый синий, ВТУ-МХП-53, 0,4-процентный раствор. 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят водой до 100 мл.

Хлороформ, ГОСТ 215-74.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рихтера (см. рис. 10 - не приводится).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Воронки делительные.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 6 мл раствора 0,01 н соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха.

Устойчивость отобранных проб около 4 ч.

 

IV. Описание определения

 

9. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки отдельно. Для анализа отбирают 1 мл пробы, доводят объем пробы до 5 мл 0,01 н раствором соляной кислоты, добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают 5 мин. в воде со льдом. Затем добавляют хлороформ <*> и тщательно встряхивают в течение 1 мин. Через 10 - 15 мин. на делительной воронке отделяют нижний хлороформенный слой и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм по сравнению с аналогично приготовленным контрольным раствором.

--------------------------------

<*> При изменении оптической плотности растворов на спектрофотометре для экстракции берут 4 мл хлороформа, а при работе на фотоэлектроколориметре - 5 мл.

 

Количественное определение диметилбензиламина проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 56.

 

Таблица 56

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬───────────┬────────┬─────────┬──────────────┬───────────┐

    N    СтандартныйСоляная│Ацетатный│Бромфениловый │Содержание │

│стандарта│  раствор  кислота,│буферный    синий,    диметилбен-│

           N 2, мл  │ 0,01 н │раствор, │0,4-процентный│зиламина, 

                    │раствор,│   мл    │раствор, мл  │мкг       

                       мл                                    

├─────────┼───────────┼────────┼─────────┼──────────────┼───────────┤

│1        │0          │5,0     │1,0      │0,5           │0         

│2        │0,1        │4,9     │1,0      │0,5           │1,0       

│3        │0,2        │4,8     │1,0      │0,5           │2,0       

│4        │0,4        │4,6     │1,0      │0,5           │4,0       

│5        │0,8        │4,2     │1,0      │0,5           │8,0       

│6        │1,2        │3,8     │1,0      │0,5           │12,0      

│7        │1,6        │3,4     │1,0      │0,5           │16,0      

│8        │2,0        │3,0     │1,0      │0,5           │20,0      

└─────────┴───────────┴────────┴─────────┴──────────────┴───────────┘

 

Шкала стандартов обрабатывается аналогично пробам и устойчива в течение 5 ч.

Концентрацию диметилбензиламина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

 

                                    GV

                                      1

                                X = ----,

                                    VV

                                      20

 

    где:

    G  -  количество  диметилбензиламина,  найденное в анализируемом объеме

пробы, мкг;

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V   - объем  воздуха,  взятый  для  анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

Методика разработана и апробирована при производстве пенополиуретана марки ППУ-3С и трехслойных конструкций на его основе.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026    

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979     

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на фотометрическое определение диметилбензиламина в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1659-77)

ПредыдущаяМетодические указания на суммарное колориметрическое определение дикетена и кетена в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1658-77
Следующая Методические указания на колориметрическое определение диметилформамида в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 166-77
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_фотометрическое_определение_диметилбензиламина_в_воздухе_утв._минздравом_ссср_18.04.1977_n_1659-77