work-flow-Initiative Исторический портал о Родине, электронный музей СССР 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ НАШЕГО САЙТА

Путь

Соседние разделы

Операции

WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Нравится
5
Не нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Методические указания на титрометрическое, фотометрическое и хроматографическое определение хлорорганических ядохимикатов в воздухе ут

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 158
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1718-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ТИТРОМЕТРИЧЕСКОЕ, ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ЯДОХИМИКАТОВ В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на разрушении хлорорганических соединений смесью серной кислоты с двухромовокислым калием при температуре 140 °C, поглощении освободившегося элементарного хлора раствором йодистого калия с крахмалом и дальнейшем титровании выделившегося йода или фотометрировании окрашенного раствора.

Хроматографическое определение основано на разделении хлорорганических ядохимикатов в тонком слое окиси алюминия и их обнаружении по реакции с раствором азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне или с ацетоновым раствором ароматического амина.

2. Предел обнаружения в анализируемом объеме раствора титрометрически - 4 мкг хлора, фотометрически - 0,1 мкг хлора, хроматографически - 0,5 - 5 мкг вещества.

3. При титрометрическом и фотометрическом определении сернистый ангидрид, хлориды и другие хлорорганические соединения мешают определению.

4. Предельно допустимые концентрации хлорорганических ядохимикатов в воздухе приведены в таблице.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор йода, соответствующий 10 мкг/мл хлора. К 2,82 мл 0,01 н раствора йода добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл. Раствор употребляют свежеприготовленным. Титр 0,01 н раствора йода проверяют систематически.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, перекристаллизованный и высушенный при 130 °C в течение 3 ч.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,82 - 1,84.

Магний сернокислый, безводный, ГОСТ 4523-67, получают при осторожном нагревании кристаллической соли до 240 °C.

Серебро сернокислое, ТУ 2П-10-67.

Эфир диэтиловый, ГФ-9, перегнанный, не содержащий примеси хлоридов. Эфир проверяют на содержание хлоридов так же, как в описании определения хлорорганических ядохимикатов.

Ацетон, ГОСТ 2603-69, перегнанный, проверенный на содержание хлоридов. Если он загрязнен хлоридами, его надо профильтровать через хроматографическую колонку, заполненную прокаленной окисью алюминия.

Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-66, 0,002 н раствор.

Йод кристаллический, ГОСТ 4159-64, 0,01 н раствор.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-61, 1-процентный раствор.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5-процентный раствор.

Вместо йодистого калия можно использовать йодистый кадмий, который более устойчив по отношению к свету и кислороду воздуха и более избирателен к хлору.

Поглотительный раствор для хлора: 100 мл 2,5-процентного раствора йодистого калия смешивают с 50 мл 1-процентного раствора крахмала и кипятят 2 - 3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл и перемешивают. Раствор годен в течение 6 мес. при хранении в темном месте.

Вата медицинская обезжиренная гигроскопическая, ГОСТ 5556-50, обработанная 3 - 4 раза нагретым до кипения эфиром и высушенная. Нагревать эфир на водяной бане.

Вата (волокно) стеклянная, обработанная концентрированной серной кислотой, промытая водой до нейтральной реакции и высушенная при температуре 100 - 110 °C.

Аскарит, МРТУ 6-09-6592-70, отсеянный от мелких частиц, или гранулированный едкий натр, ГОСТ 4328-66, или натронная известь гранулированная, ГОСТ 4455-66.

Окислительная смесь. В сухую колбу вместимостью 200 мл вносят 25 г двухромовокислого калия, растертого в тонкий порошок, и 100 мл концентрированной серной кислоты. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на парафиновой бане в течение 1 ч при температуре 125 - 130 °C. В процессе нагревания через смесь при помощи стеклянной трубки, доходящей до дна колбы, пропускают очищенный воздух со скоростью 50 - 60 л/мин.

Для этого стеклянную трубку присоединяют к очистительной системе. Нагревание необходимо для удаления присутствующей в реактивах примеси хлорида. Смесь пригодна в течение 6 мес. Проверку окислительной смеси на присутствие хлоридов производят в приборе для сожжения хлорорганических ядохимикатов. Для этого 4 мл смеси наливают через воронку в колбу и затем проводят все операции, которые описаны при проведении анализа. При положительной реакции повторяют операцию удаления хлоридов.

Активированная окислительная смесь. В сухую колбу вместимостью 200 мл вносят 0,5 г сернокислого серебра, 2,5 г сернокислого магния и 100 мл окислительной смеси без осадка и не содержащей примеси хлоридов. Содержимое колбы хорошо перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на парафиновой бане 20 - 30 мин. при 120 - 130 °C. В процессе нагревания через смесь пропускают очищенный воздух, после чего проверяют на присутствие хлоридов.

Силикагель мелкодисперсный марки АСМ или МСМ, ГОСТ 3956-54, с размером зерен 1 мм. Силикагель проверяют на присутствие примеси хлоридов, для чего 5 - 6 г помещают в колбу прибора для разрушения хлорорганических ядохимикатов, наливают 8 - 10 мл активированной окислительной смеси и далее поступают так, как описано при определении ядохимикатов. В случае загрязнения силикагеля примесями его подвергают очистке. Для этого кипятят 3 - 4 ч с разведенной азотной кислотой (1:3), затем промывают горячей водопроводной и дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумагой или с метилоранжем) и до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель нагревают 3 - 4 ч в муфельной печи при 350 - 400 °C.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-66, плотность 1,37 - 1,42.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 5-процентный раствор.

Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1-процентный раствор.

Окись алюминия для хроматографии, МРТУ 6-09-5296-68, просеянная через сито в 100 меш или капроновую ткань.

Кальций сернокислый, 2-водный, ГОСТ 3210-66, просеянный через сито с диаметром отверстий в 100 меш.

Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок размером 9 x 12 см берут 50 г окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция и 75 мл дистиллированной воды. Окись алюминия с сернокислым кальцием тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют воду и встряхивают до образования однородной массы, 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение 12 - 14 ч при комнатной температуре. Хранят в эксикаторе.

Стандартные растворы ядохимиката с содержанием 100 мкг/мл. 10 мг ядохимиката растворяют в 100 мл диэтилового эфира или н-гексана. Хранят на холоде в плотно закрытой склянке.

Аммиак, 25-процентный раствор, ГОСТ 3760-64.

н-Гексан, МРТУ 6-09-6518-70.

Ацетон, ГОСТ 2603-63.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Петролейный эфир, ТУ МХП 1867-48.

Фильтры аналитические АФА-ХА-18.

Фильтры беззольные.

Испытание фильтров и ваты: 3 - 4 фильтра или 0,5 г гигроскопической ваты промывают 5 - 10 мл диэтилового эфира, эфир упаривают до объема 0,3 - 0,5 мл, наносят на хроматографическую пластинку, опускают в камеру с подвижным растворителем, который рекомендуется для определяемого препарата, и далее поступают так, как описано при определении препарата.

При отсутствии на хроматограмме пятен с Rf, равным по значению Rf определяемого препарата, фильтры или вата пригодны для отбора проб воздуха.

Проявляющие реактивы. Реактив N 1 - раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл аммиака и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде, годен в течение нескольких дней.

Реактив N 2 - о-толидиновый. 0,5-процентный раствор о-толидина в ацетоне, профильтрованный. Хранят на холоде, срок хранения 3 дня.

Щелочно-перекисный раствор: смесь 3 объемов, 0,5-процентного раствора едкого натра и 2 объемов 3-процентного раствора перекиси водорода. Перед обработкой хроматограммы готовят реактив, состоящий из равных объемов 0,5-процентного раствора о-толидина в ацетоне и щелочно-перекисного раствора.

Реактив N 3 - бензидиновый. Готовят так же, как и о-толидиновый реактив.

Реактив N 4 - дифениламиновый. Смешивают один объем 20-процентного раствора дифениламина в ацетоне с двумя объемами 10-процентного ацетонового раствора хлористого цинка (профильтрованного). Смесь готовят перед употреблением.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Приборы для разрушения хлорорганических ядохимикатов (см. рис. 16 - здесь и далее рисунки не приводятся).

Аллонжи стеклянные, заполненные 0,2 - 0,4 г гигроскопической ваты.

Гофрированные стеклянные трубки, плотно заполненные 3 - 4 г силикагеля, закрытые с обоих концов стеклянной ватой. Между силикагелем и стенками трубок не должно быть незаполненного пространства. Концы трубок закрывают заглушками.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические круглодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметрам 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл с делениями 0,05 и 0,1 мл.

Пинетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 мл с делениями 0,01 мл.

Микробюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл с делениями 0,01 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 и 50 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.

Воронки химические диаметром 30 и 50 мм.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 мл.

Очистительная система, собранная по рис. 17, состоит из склянки Тищенко вместимостью 200 мл и поглотительной колонки вместимостью 300 - 500 мл. Склянку Тищенко на 1/3 заполняют концентрированной серной кислотой. Колонку на 2/3 заполняют аскаритом или гранулированной натронной известью и на 1/3 гигроскопической ватой, чтобы задержать аскарит или известь, которые могут быть увлечены из колонки током воздуха. На дно колонки помещают тонкий слой ваты. Склянку Тищенко и колонку соединяют между собой резиновыми трубками встык. Другой отвод склянки Тищенко при помощи резиновой трубки присоединяют к бутыли аспиратора. Необходимо следить, чтобы серная кислота не попадала на резиновые трубки. К колонке присоединяют резиновую трубку с винтовым зажимом для регулирования тока воздуха.

Термометры, ГОСТ 215-57, на 100 и 200°.

Баня водяная.

Баня парафиновая.

Плитка электрическая.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

7. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные встык аллонж, заполненный ватой, и гофрированную трубку с силикагелем. В случае отбора небольшого объема воздуха (1 - 5 л) вместо трубки с силикагелем можно применить поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл ацетона. Воздух в этом случае аспирируют со скоростью 0,5 л/мин. Поглотительный прибор погружают в сосуд с охлаждающей смесью.

Гексахлорбутадиен отбирают только на силикагель. Для отбора пробы воздуха, содержащего пыль и аэрозоль ядохимиката, наряду с гигроскопической ватой можно пользоваться беззольными фильтрами или фильтрами АФА-ХА-18. 2 - 3 фильтра вкладывают в аллонжи.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 - 60 л воздуха при уровне ПДК 0,01 мг/куб. м и до 10 л при уровне ПДК 0,1 мг/куб. м и выше.

 

IV. Описание определения

 

8. Вату переносят в стакан и обрабатывают дважды по 10 мл эфиром, отжимая ее стеклянной палочкой. Промывные растворы сливают в колбу прибора для разрушения ядохимикатов (см. рис. 13). В эту же колбу переносят силикагель вместе с пробами из стеклянной ваты. Эфир испаряют на электрической водяной бане при температуре не выше 35 °C (осторожно от огня).

Если проба отбиралась в ацетон, то его вливают в пробирку с двумя метками - 10 и 20 мл. Поглотительный прибор промывают 5 мл эфира, который сливают в ту же пробирку. Раствор смешивают с эфиром, полученным после промывки ваты.

Ацетоно-эфирный раствор постепенно по 5 мл наливают в колбу и выпаривают досуха на электрической водяной бане при 50 °C (не выше). Колбу присоединяют к остальной части прибора (см. рис. 14) и через воронку наливают 8 мл активированной окислительной смеси. Смесью смачивают внутреннюю поверхность расширенной части колбы, воронку прибора закрывают пришлифованной пробкой с отводной трубкой, соединенной с очистительной системой. Прибор помещают в нагретую до 50 - 60 °C парафиновую баню. Отводную трубку прибора погружают в пробирку-приемник с 5 мл поглотительного раствора для хлора. Нижний конец отводной трубки должен находиться от дна пробирки на расстоянии не более 5 мм.

Закрепляют прибор в штативе и нагревают парафиновую баню до 130 °C. В случае применения неактивированной окислительной смеси парафиновую баню нагребают до 140 °C. Через 10 - 15 мин. после достижения указанной температуры пропускают через установку (см. рис. 14) очищенный воздух со скоростью 50 - 60 мл/мин. Процесс разрушения ядохимиката, сопровождающийся выделением хлора, что видно по посинению поглотительного раствора, обычно продолжается 15 - 20 мин.

В случае большого количества хлорорганического ядохимиката в пробе, когда жидкость в пробирке интенсивно окрашивается в темно-синий цвет, следует заменить приемную пробирку другой пробиркой с 5 мл поглотительного раствора. Конец реакции определяют по прекращению выделения йода, когда поглотительный раствор остается бесцветным.

Выделившийся йод определяют в случае большого количества (более 0,05 мг в пробе) титрометрически, а в случае малых количеств - фотометрически.

 

А. Титрометрическое определение

 

Поглотительный раствор всех приемных пробирок сливают вместе в коническую колбу и титруют 0,002 н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания жидкости. Для титрования применяют микробюретку.

Концентрацию хлорорганического соединения в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                     VK71

                                 X = ----,

                                     V

                                      20

 

    где:

    V  -  объем  точно  0,002  н  раствора  тиосульфата натрия, пошедший на

титрование пробы, мл;

    71  -  количество  хлора  в  мкг,  соответствующее  1 мл точно  0,002 н

раствора тиосульфата натрия;

    K - коэффициент для пересчета хлора на хлорорганическое соединение;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

 

Б. Фотометрическое определение

 

5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и затем измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 123.

 

Таблица 123

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────┬─────────────────────┬─────────────────────┬─────────────────┐

│N стандарта│ Стандартный раствор │   Поглотительный    │Содержание хлора,│

                 йода, мл       │раствор для хлора, мл│       мкг      

├───────────┼─────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────┤

│1          │0                    │5                    │0               

│2          │0,05                 │4,95                 │0,5             

│3          │0,1                  │4,9                  │1,0             

│4          │0,2                  │4,8                  │2,0             

│5          │0,4                  │4,6                  │4,0             

│6          │0,6                  │4,4                  │6,0             

│7          │0,8                  │4,2                  │8,0             

│8          │1,0                  │4,0                  │10,0            

└───────────┴─────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────┘

 

Измеряют оптические плотности растворов шкалы стандартов при 574 нм и строят калибровочный график.

Если оптическая плотность анализируемого раствора превышает оптическую плотность последнего стандарта, то пробу следует разбавить поглотительным раствором, но не более чем в 2 раза. Если требуется большое разбавление, то анализ следует проводить титрометрическим методом.

Концентрацию вещества в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                     GV K

                                       1

                                 X = ----,

                                     VV

                                       20

 

    где:

    G - количество хлора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    K - коэффициент для пересчета хлора на хлорорганическое соединение;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

 

В. Хроматографическое определение

 

Вату или фильтр из аллонжей переносят в стаканчики и промывают трижды по 5 мл диэтиловым эфиром, отжимая последний из ваты стеклянной палочкой в цилиндр.

Адсорбированные силикагелем пары ядохимикатов извлекают эфиром. Для этого один конец гофрированной трубки, который был обращен к аспиратору во время отбора пробы, соединяют встык с воронкой и промывают трубку диэтиловым эфиром (10 - 15 мл), вливая его небольшими порциями.

Измеряют объем соединенных экстрактов, отбирают для анализа половину и упаривают ее в водяной бане при температуре 40° до объема 0,3 - 0,5 мл. Ацетоновый раствор пробы упаривают при 50°. При этом рекомендуется прибавлять приблизительно двукратный объем эфира по мере выпаривания жидкости.

Эфирный раствор гексахлорбутадиена вследствие большой летучести препарата испаряют при комнатной температуре не выше 25°.

Пробу исследуемого ядохимиката при помощи микропипетки вместимостью 0,1 мл или пипетки с оттянутым концом наносят по каплям в одну точку на пластинку с сорбентом на середину стартовой линии. Колбочку с пробой несколько раз (3 - 4) смывают небольшими порциями (по 0,3 мл), которые наносят в центр того же пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы исследуемого ядохимиката, содержащие 2, 5, 10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами опускают в камеру, на дно которой за 15 - 20 мин. до хроматографирования налит н-гексан или смесь гексана с ацетоном.

После того, как растворитель поднимется по слою сорбента на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя, затем помещают горизонтально в камеру для опрыскивания и хроматограмму опрыскивают из пульверизатора одним из проявляющих реактивов. При этом необходимо следить за тем, чтобы опрыскивание проводилось достаточно мелкими каплями проявителя, не нарушая слоя сорбента и формы пятна. Смесь проявляющих реактивов N 2, 3, 4 готовят перед употреблением.

После опрыскивания пластинку облучают под кварцевой лампой, помещая ее на расстоянии 25 см от источника ультрафиолетового света. В случае наличия в пробе препаратов на пластинке появляются пятна, расположенные на одинаковом уровне и аналогичные по окраске пятна стандартных растворов.

Чувствительность определения гексахлорбутадиена - 15 - 20 мкг, других хлорсодержащих ядохимикатов - 0,5 - 5 мкг в пробе.

Пластинки, обработанные раствором азотнокислого серебра (реактив N 1), перед облучением ультрафиолетовым светом просушивают при комнатной температуре до удаления запаха аммиака.

Исследуемые ядохимикаты обнаруживаются в виде серо-черных пятен после 20 мин., а некоторые (гексахлоран, хлорофос) - после 30 и 40-минутного (ДДВФ) облучения. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.

При определении хлорфенола (промежуточного продукта синтеза эфирсульфоната) рекомендуется пластинку с нанесенным препаратом облучать дважды: первый раз - 3 - 5 мин. до обработки раствором азотнокислого серебра для фотохимического разложения препарата и второй раз - 5 - 7 мин. после опрыскивания пластинки для увеличения интенсивности окраски пятен.

Пластинки, обработанные реактивом (о-толидиновым, бензидиновым или дифениламиновым), следует облучать ультрафиолетовым светом тотчас после опрыскивания.

После обработки пластинок о-толидиновым реактивом и облучения ультрафиолетовым светом гексахлоран и эфирсульфонат проявляются через 15 - 30 с в виде характерных зелено-оранжевых пятен. Окраска пятен устойчива в течение 2 - 3 суток. Альдрин, ДДТ, гептахлор и другие ядохимикаты проявляются после облучения в течение 1 - 3 мин.

Бензидиновый реактив характерен для гексахлорана, ДДТ и гептахлора. Пластинки, обработанные дифениламиновым реактивом, облучают 5 мин. ультрафиолетовым светом и 10 мин. - в ультрафиолетовом свете со светофильтром УФС-3.

В табл. 124 приведены ориентировочные величины Rf для ядохимикатов.

 

Таблица 124

 

┌───┬───────────────────────────────────┬─────────┬───────────┬───────────┐

│N │         Название вещества           ПДК,   │Коэффициент│Величина 

п/п│                                   │мг/куб. м│для пере-            

                                               │счета хлора│          

                                               │на хлорор- │          

                                               ганический          

                                               │ядохимикат │          

├───┼───────────────────────────────────┼─────────┼───────────┼───────────┤

│1  Алдрин                             │0,01     │1,71       │0,70 - 0,85│

│2  Аллодан                            │0,5      │1,40                 

│3  Бисхлорметилбензол                 │1,0      │2,47                 

│4  Бисхлорметилксилол                 │1,0      │2,87                 

│5  Бисхлорметилнафталин               │0,5      │3,17                 

│6  │Гексахлоран                        │0,1      │1,37       │0,28 - 0,30│

│7  Гексахлорбензол                    │0,9      │3,34       │0,87 - 0,90│

│8  Гептахлор                          │0,1      │1,50       │0,66      

│9  Дилдрин                            │0,01     │1,79       │0,13 - 0,18│

│10 │ДДД                                │-        │2,26       │0,25      

│11 │ДДТ                                │0,1      │2,00       │0,55 - 0,60│

│12 │Инсектофунгицидный репеллентный             │1,37                 

   │дуст                                                              

│13 │Креолин активированный                      │1,37       │0,28 - 0,30│

│14 │Креолиновое масло активированное            │1,37                 

│15 │Метоксихлор                                 │3,25       │0,10 - 0,15│

│16 │Пертан                                      │4,33       │0,50      

│17 │Пентахлорнитробензол               │0,5      │1,67                 

│18 │Полихлоркамфен (содержит 64% хлора)│         │1,50                 

│19 │Тетрахлорнитробензол                        │1,84       │0,70      

│20 │Хлориндан                          │0,01     │1,44                 

│21 │Хлорофос                                    │2,42       │0,0       

│22 │Хлортен (содержит 64 - 68% хлора)  │0,2      │1,54                 

│23 │Хлорфен                                     │1,46                 

│24 │Эфиран                                      │2,19                 

│25 │Эфирсульфонат                      │2,0      │4,05       │0,0       

│26 │Полихлорпинен (содержит 64% хлора) │0,2      │1,50       │1,0       

│27 │Оксикарбамат                       │0,5      │5,54                 

│28 │Ипазин                             │2,0      │6,85                 

│29 │Диптал                             │1,0      │2,87       │0,14      

│30 │Гексахлорбутадиен                                      │1,0       

│31 │Эндрин                                                 │0,10      

│32 │Пентахлорфенол                                         │0,0       

│33 │Пентахлорфенолят натрия                                │0,0       

│34 │Кротилин                                               │0,0       

└───┴───────────────────────────────────┴─────────┴───────────┴───────────┘

 

Величина Rf гексахлорбутадиена в таких подвижных растворителях, как диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлороформ, диметилформамид, четыреххлористый углерод, сероуглерод, этиловый спирт, н-бутиловый спирт, бензол, толуол, ксилол, бензин, вазелиновое масло, гексан, ацетон, метилэтилкетон и их смеси в различных отношениях, равна 1.

Количественное определение препарата производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.

Расчет результатов анализа производят по формуле:

 

                                            A S V

                              AV             1 2

                         X = ----- или X = -------,

                             V V           V S V

                              1 20          1 1 20

 

    где:

    X - содержание препарата в воздухе, мг/куб. м;

    A - количество препарата, найденное путем визуального сравнения размера

и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов, мкг;

    V - общий объем исследуемой пробы, мл;

    V  - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     1

    A  - содержание препарата в стандартном растворе, мкг;

     1

    S  - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;

     1

    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;

     2

    V    -  объем  воздуха,  взятый  для анализа и приведенный к нормальным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 �/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026    

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979     

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания на титрометрическое, фотометрическое и хроматографическое определение хлорорганических ядохимикатов в воздухе (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1718-77)

ПредыдущаяМетодические указания на фотометрическое определение фосфорорганических инсектицидов: карбофоса. меркаптофоса. метилмеркаптофоса. окта
Следующая Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок утв. Минздравом
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992

Оставить комментарий

как гость

Похожие материалы:

Указ Президента СССР от 05.11.1991 N УП-2810 О подготовке советских спортсменов к Олимпийским играм 1992 года
Указ Президента СССР от 21.05.1991 N УП-1992 О награждении старшего сержанта милиции Мокоева Д.Б. орденом Красной Звезды
Заметки из газет 1992 года
Демографические процессы и рынок труда в России в 1992-1996гг
Приказ Таможенного комитета СССР от 02.01.1992 N 1 О мерах, связанных с ликвидацией Таможенного комитета СССР
Конституция Основной Закон Российской Федерации - России принята ВС РСФСР 12.04.1978 ред. от 10.12.1992
Постановление ВС РСФСР от 20.06.1991 N 14421-1 О Программе борьбы с преступностью в РСФСР на 1991 - 1992 гг
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.12.1932 N 1917 Об установлении единой паспортной системы по Союзу ССР и обязательной прописки паспортов
Постановление ЦИК СССР, СНК СССР от 27.05.1933 О бывших российских подданных, уехавших за границу до 25 октября 1917 г. и принявших иностранное граж
Декрет СНК РСФСР от 28.10.1917 О печати

Похожие разделы:

Распоряжения СССР 1917-1992
Обращения СССР 1917-1992
Инструкции СССР 1917-1992
Законы СССР 1917-1992
Положения СССР 1917-1992
Письма СССР 1917-1992
Декреты СССР 1917-1992
Приказы СССР 1917-1992
Постановления СССР 1917-1992
Правила СССР 1917-1992

Новые альбомы:

Разработка страницы завершена на 0%
Яндекс.Метрика

Поиск

Язык

[ РУССКИЙ ]

Авторизация


Войти в social_apps
Social Apps

Поддержка



Подписаться на обновления сайта


Изменить размер шрифта: + -

Полезные советы...

Навигация


Картинка недели

Адрес страницы: Действительный адрес: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_на_титрометрическое._фотометрическое_и_хроматографическое_определение_хлорорганических_ядохимикатов_в_воздухе_ут