Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Алюминиевые конструкции преимущества и особенности 2024-06-21
- Виды подъемного оборудования и важность его использования 2024-06-15
- Стальные рулонные ворота преимущества и особенности 2024-06-15
- Как заказать лекарства онлайн 2024-06-15
- ПВХ-плитка достоинства материала 2024-06-15
- Модульные здания современные технологии в строительстве 2024-06-15
- Металлические стеллажи как универсальный вид оборудования 2024-06-14
- Как улучшить кредитную историю и взять кредит 2024-06-12
- Проектирование санитарно-защитной зоны важность, законодательные аспекты и этапы 2024-06-09
- Программа учета рабочего времени современные средства для мониторинга сотрудников 2024-06-09
- Микрозаймы преимущества и особенности 2024-06-01
- Сеть клиник Доктор А важность и причины обращения к специалистам 2024-05-25
- Важность использования качественных комплектующих и оборудования в грузовой и подъемной технике 2024-05-25
- Причины и важность обращения в ветклинику 2024-05-24
- Поставки трубного проката для различных отраслей 2024-05-24
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению действующего вещества препарата А-1 методом ГЖХ в воде, почве и растительном материале утв
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 633
Материал приурочен к дате: 1984-07-31
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-07-31 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 июля 1984 г. N 3073
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА ПРЕПАРАТА А-1
МЕТОДОМ ГЖХ В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
1. Краткая характеристика препарата
Натриевая соль бензоилмуравьиной кислоты д.э. препарата А-1 (92%).
В препарате содержится и натриевая соль бензойной кислоты (8%).
O
││
// \ -CCOONa
│ ││ C H O Na.
\\ / 8 5 3
Молекулярная масса 172.
А-1 - белое или слегка с желтоватым оттенком кристаллическое вещество, без запаха. Растворимость (г/100 мл при 20 °C): в воде - 41,0, в этаноле - 2,0, ксилоле - 0,05, ацетоне - 0,04, в хлороформе практически нерастворим.
МДУ и ПДК не установлены.
Препарат А-1 применяется в качестве стимулятора роста хлопчатника путем предпосевной замочки семян хлопчатника.
2. Методика определения действующего вещества
препарата А-1 в воде, почве, растительном материале
газохроматографическим методом
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении бензоилмуравьиной кислоты из анализируемого объекта диэтиловым эфиром и последующем определении в виде метилового эфира на газовом хроматографе с использованием пламенно-ионизационного детектора.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций: для воды - 0,05 - 4,0 мг/л; для почвы - 0,4 - 4,0 мг/кг; для растительного материала - 0,5 - 4,0 мг/кг.
Предел обнаружения в хроматографируемом объеме: для воды - 2,5 нг; для почвы - 4 нг; для растительного материала - 10 нг.
_
Среднее значение определения стандартных количеств (C) при n = 5 для
_
воды 90%, стандартное отклонение (S) - 8,04, относительное стандартное
отклонение (Sr) - 8,9%, доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n =
5 (ЭПСИЛОН ) - +/- 9,9%, соответственно аналогичные характеристики
альфа,k
_ _
для почвы: C - 85%, S - 12,06, Sr - 14,1%, ЭПСИЛОН - +/- 14,9; для
_ _ альфа,k
растительного материала: C - 82%, S - 14,47, Sr - 17,6%, ЭПСИЛОН -
альфа,k
17,9%.
2.1.3. Избирательность метода
Иные стимуляторы роста, применяемые на хлопчатнике (пикс, тур), определению препарата А-1 не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Бензоилмуравьиная кислота хч.
Соляная кислота чда, ГОСТ 3118-77.
Диэтиловый эфир (медицин.) фарм.
Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Серная кислота чда, ГОСТ 4204-77.
Метиловый спирт чда, ГОСТ 6995-77.
Гидразин-гидрат чда, ГОСТ 5832-65.
Кали едкое осч, ОСТ 6-01-301-74.
Хлороформ хч, ГОСТ 215-74.
Фильтры беззольные, ТУ 6-09-1678-77.
Стандартные растворы метилового эфира бензоилмуравьиной кислоты в хлороформе с содержанием 0,5, 5, 10, 25, 50, 100 мкг/мл.
Наполнитель для хроматографической колонки: хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 10% К-301.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная хроматографическая колонка 3 x 3000 мм.
Водяная баня, ТУ 46-22-587-75.
Цилиндры мерные на 250, 100, 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Делительные воронки на 100 мл, ГОСТ 8613-75.
Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Аппарат Сокслета, ГОСТ 9777-74.
Колбы мерные на 100, 50, 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится).
Колбы круглодонные для отгонки растворителей на 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Прибор для отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-74, тип ИР-1.
Микрошприц МШ-10.
2.4. Отбор проб производится в соответствии с Унифицированными правилами отбора проб, утвержденными Минздравом СССР 21.08.1979, N 2051-79.
2.5. Получение диазометана
В реакционную колбу прибора для получения диазометана (рис. 1) помещают 6 г едкого кали, 3 мл метанола и 3 мл гидразин-гидрата. В приемную колбу наливают 50 мл диэтилового эфира. Из капельницы подают хлороформ со скоростью 1 капля за секунды. Окончание реакции получения диазометана определяют по появлению красно-бурой окраски реакционной смеси или по выделению белых паров в реакционной колбе. Эфирный раствор диазометана интенсивно желтого цвета предпочтительно применять свежеполученным, но можно хранить 3 - 5 дней в темной склянке на холоде.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Экстракция из воды
Пробу воды в 250 мл концентрируют на ротационном испарителе до 25 - 30 мл, к охлажденному раствору в делительной воронке добавляют 1 мл соляной кислоты и встряхивают 5 минут. Выделившуюся кислоту экстрагируют 100 мл (5 x 20 мл) диэтилового эфира. Объединенные эфирные вытяжки сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 3 - 5 мл.
2.6.2. Экстракция из почвы
К навеске почвы в 50 г добавляют 50 мл диэтилового эфира, 1 мл разбавленной (1:1) серной кислоты и встряхивают 5 минут, экстракт фильтруют и повторяют извлечение еще 4 раза эфиром, порциями по 25 мл, и соответствующим количеством разбавленной серной кислоты. Собранные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют эфир до объема 3 - 5 мл.
2.6.3. Экстракция из семян хлопчатника
Навеску в 25 г измельчают и помещают в патрон из фильтровальной бумаги, который вкладывают в аппарат Сокслета и экстрагируют с 200 - 250 мл диэтилового эфира и 3 мл разбавленной (1:1) серной кислоты. Экстракцию продолжают 2 часа. Полученный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют эфир до объема 3 - 5 мл.
2.6.4. Метилирование
К концентратам экстрактов добавляют 0,5 - 1 мл метанола и 3 - 5 мл эфирного раствора диазометана. Метилирование обычно длится 10 - 15 минут в колбочке с пришлифованной пробкой. По окончании метилирования избыток диазометана удаляют током азота и отгоняют растворитель. Полученный метиловый эфир разбавляют хлороформом до 5 мл в мерной посуде и далее хроматографируют.
2.6.5. Условия хроматографирования
-9
Хроматограф с ДИП, рабочая шкала электрометра - 10 x 10 А, скорость
протяжки ленты самописца - 720 мм/час, колонка стеклянная 3 x 3000 мм,
наполнитель колонки - хроматон N-AW, силанизированный ГМДС с 10% E-301
(размеры частиц 0,20 - 0,25 мм), температура испарителя - 300 °C,
температура термостата колонок - 140 °C, газ-носитель - азот, скорость
азота - 45 мл/мин., водорода - 55 мл/мин., воздуха - 360 мл/мин., вводимые
в испаритель объемы - 1 мкл, абсолютное время удерживания метилового эфира
бензойной кислоты - 3 мин., бензоилмуравьиной кислоты - 10 мин.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание д.в. препарата А-1 определяют методом соотношения со стандартом по площади пика.
Концентрацию д.в. препарата А-1 в анализируемой пробе (X, мг/л или мг/кг) вычисляют по формуле:
C x S x V
2 2
X = ----------- x K,
S x V x P
1 1
где:
C - количество метилового эфира бензоилмуравьиной кислоты в стандартном
растворе, введенном в хроматограф, мкг;
S - площадь пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, кв.
1
мм;
S - площадь пика препарата в хроматографируемом объеме, кв. мм;
2
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта в хлороформе перед хроматографированием, мл;
2
P - навеска или объем анализируемой пробы, г/мл;
K - коэффициент пересчета метилового эфира в натриевую соль
бензоилмуравьиной кислоты (1,05).
3. Требования безопасности
Соблюдать правила предосторожности, необходимые при работе с ядовитыми и взрывоопасными веществами. Обратить особое внимание на стадию получения диазометана, обладающего высокой токсичностью и взрывоопасностью.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоилпропкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии утв. МинСледующая Временные Методические указания по определению ровраля методом хроматографии в тонком слое в биосубстратах утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 307