Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба промета в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 599
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6203-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФУРАТИОКАРБА (ПРОМЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Фуратиокарб (промет) - O-п-бутил-O-(2,2-диметил-2,3-дигидробензофуран-7-ил)-N,N-диметил-N,N-тиодикарбомат.
CH CH
│ 3 │ 3 O-C H
O N N-C/ 4 9
/ \\/ \C/ \S/ \\ C H N O .
││ │ ││ O 18 26 2 5
││ │ O
\ //\ М.м. 382,47.
\ O
\ │
H─┬─┼──CH
│ │ 3
H CH
3
Фуратиокарб (промет) - кристаллическое вещество. Растворим в метаноле,
изопропаноле, ацетоне, циклогексане, метиленхлориде, толуоле, гексане, в
-7
воде - 10 мг/л. Летучесть при 20° - 6,3 x 10 мм рт. ст. Применяется в
качестве инсектицида для обработки семян. В воздухе рабочей зоны может
присутствовать в виде аэрозоля.
ОБУВ промета в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на извлечении промета из анализируемого объекта органическим растворителем, затем проводят гидролиз при pH = 11 и продукт гидролиза определяют методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде производного динитробензола с использованием детектора по захвату электронов (ДЭЗ), а также в тонком слое силикагеля с последующим применением для обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента.
Отбор проб производится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
Предел измерения в воздухе - 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,025 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,001 - 0,05 мг/куб. м (ГЖХ), 0,25 - 0,125 мг/куб. м (ТСХ).
Граница суммарной погрешности измерения - 18,4% (ГЖХ), 19% (ТСХ).
2. Реактивы и материалы
Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
2,4-Динитрофторбензол.
Na HPO x 12H O ч, ГОСТ 4132-76.
2 4 2
NaOH хч, ГОСТ 4328-77.
Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
Основной стандартный раствор (ОСР) промета с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике в течение 6-ти месяцев.
Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном.
2,4-Динитрофторбензол в ацетоне, 1% раствор.
Буферный раствор - pH = 11 - готовят следующим образом: 50 мл раствора 0,05 М двузамещенного фосфата и 4,1 мл 0,1 М раствора NaOH в мерной колбе по 100 мл.
К методу ТСХ
Марганцовокислый калий хч, ГОСТ 20490-75.
Соляная кислота ч, ГОСТ 3118-67.
1% раствор о-толидина в ацетоне (проявляющий реагент).
3. Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, 50 мл, ОКШ 500-29150-14.
Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, емкостью 5 и 10 мл.
Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79.
Колбы Бунзена, ГОСТ 25336-82.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл.
Делительные воронки на шлифах, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 0,2, 1,0, 5,0, 10 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2833.024.
Секундомер СД Спр. 1.2000, ГОСТ 5072-79.
К методу ТСХ
Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР, Хемапол).
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82, или аналогичная.
Камера для хлорирования.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-63.
4. Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.
5. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона или метанола. Экстрагируют в течение ~ 3 часов. Экстракцию повторяют дважды (т.е. 2 x 1,5 часа) и упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре воды в бане 40 °C до объема ~ 1,0 мл, а затем при комнатной температуре полностью удаляют растворитель. Далее проводят определение ГЖХ и ТСХ.
6. Метод газожидкостной хроматографии
К сухому остатку, полученному по п. 5, прибавляют 15 мл буферного раствора pH = 11. Колбочку закрывают притертой пробкой и проводят гидролиз в течение 60 мин. на водяной бане при температуре 60 °C. Затем колбу быстро охлаждают в ледяной бане. К реакционной смеси прибавляют 0,5 мл 1-процентного раствора 2,4-динитрофторбензола в ацетоне, закрывают пробкой и нагревают содержимое колбы на водяной бане при 60 °C в течение 30 мин. Спустя 30 мин. колбу с реакционной смесью охлаждают в ледяной бане, прибавляют 5 мл гексана и экстрагируют фуратиокарб в виде 2,4-динитро-производного бензола. Экстракцию повторяют дважды. Раствор гексана (15 мл) используют для определения фуратиокарба (промета) методом ГЖХ с ДЭЗ.
Одновременно с рабочей пробой получают производные из серий стандартных растворов, содержащих 0,02; 0,05; 0,1 и 1 нг. В хроматограф вводят по 3 мкл рабочей пробы и стандартов.
7. Условия хроматографирования
Газовый хроматограф серии "Цвет" с ДЭЗ.
Колонка хроматографическая стеклянная 1 м, внутренний диаметр - 3,5 мм.
Насадка 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
Температура колонки - 215 °C.
Температура испарителя - 250 °C.
Температура детектора - 260 °C.
Газ-носитель с расходом 65 - 70 мл/мин.
Вводимый объем - 3 мкл.
-12
Шкала множителя - 20 x 10 .
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
Время удерживания - 4,0 мин.
Предел обнаружения - 0,02 нг.
Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота пика которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.
8. Расчет концентрации
Расчет результатов анализа проводят по формуле:
C x H x V
2 1
X = -------------,
H x V x V
1 2 20
где:
X - содержание фуратиокарба (промета) в анализируемой пробе воздуха,
мг/куб. м;
C - количество стандарта раствора фуратиокарба (в виде производного
2,4-динитробензола), введенного в хроматограф, нг;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
1
H - высота пика пробы, мм;
2
V - общий объем пробы в виде производного 2,4-динитробензола, мл;
1
V - объем рабочей пробы и стандартного раствора в виде производного
2
2,4-динитробензола, введенного в хроматограф, мкл;
V - объем пробы воздуха в л, приведенный к стандартным условиям.
20
9. Метод ТСХ
К сухому остатку, полученному в п. 5, пипеткой добавляют 0,5 мл
гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают
растворителем. На пластинку "Силуфол" с помощью микропипетки наносят 0,2 мл
полученного раствора. Справа и слева от рабочей пробы таким же образом
наносят по 0,2 мл из серии стандартных растворов фуратиокарба, содержащих
1, 2, 3...5 мкг в хроматографируемом объеме. Хроматограмму развивают в
системе гексан:ацетон (3:2). После высушивания пластину помещают на 1 - 2
мин. в камеру с хлором, после чего пластинку оставляют на воздухе до
исчезновения запаха хлора, а затем обрабатывают из пульверизатора
1-процентным раствором о-толидина в ацетоне. Фуратиокарб (промет)
проявляется на хроматограмме в виде коричневых пятен на белом фоне с R =
f
0,57 +/- 0,5. Линейный диапазон детектирования - 1 - 5 мкг.
Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов.
10. Расчет концентрации
Концентрацию фуратиокарба в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
C x V
X = -------- мг/куб. м,
V x V
1 20
где:
C - количество фуратиокарба, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
V - общий объем пробы в мл;
V - объем аликвоты рабочей пробы, нанесенной на пластинку, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, мл.
11. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба инсегара в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29Следующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций санмайта в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.199