Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций новых синтетических пиретроидов данитол, фастак, циболт, карате в во
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 641
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4970-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НОВЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИРЕТРОИДОВ (ДАНИТОЛ, ФАСТАК,
ЦИБОЛТ, КАРАТЕ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Краткая характеристика препаратов приведена в Методических указаниях N 4344-87. При применении могут находиться в воздухе в виде аэрозоля.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемых соединений на неподвижной фазе SE-30 с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки раствором нитрата серебра (фастак) или бромфенолового синего.
Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента" или стеклянный фильтр с пористой пластинкой).
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы методом ГЖХ 2 нг, методом ТСХ - 2 мкг. Предел измерения в воздухе (при отборе 40 л воздуха) методом ГЖХ 0,05 мг/куб. м, методом ТСХ - 0,1 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций методом ГЖХ 0,05 - 0,1 мг/куб. м, методом ТСХ - 0,1 - 0,5 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения: методом ГЖХ - 14,8 - 16,7%, методом ТСХ - 17,5 - 19,5%.
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Безводный сульфат натрия х.ч. свежепрокаленный. Фильтры бумажные "синяя лента". Аммиак 25-процентный водный. Нитрат серебра х.ч. Лимонная кислота, 2-процентный раствор. Бромфеноловый синий (индикатор). Пластинки "Силуфол". Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1).
Проявляющие реагенты:
N 1 - 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Для обработки одной пластинки расходуют 10 мл. После обработки облучают УФ-светом в течение 30 - 40 мин.;
N 2 - раствор а: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона; раствор б: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и приливают 60 мл дистиллированной воды. Раствор б приливают к раствору а и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном. На обработку одной пластинки расходуют 10 мл. После обработки бромфеноловым реагентом фон пластинки обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Стандартный раствор N 1 (данитола, фастака, циболта, карате), содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл гексана. Хранят в холодильнике не дольше 2 мес.
Для ГЖХ. Носитель - хроматон N-AW с 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты. Стандартный раствор препарата N 2. Для приготовления раствора с концентрацией препарата 2 мкг/мл вносят 2 мл раствора N 1 в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки гексаном. Хранят в холодильнике не дольше 2 мес.
Приборы и посуда. Аспиратор для отбора проб воздуха. Фильтродержатели. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные; мерные на 50 мл. Воронки химические.
Для ТСХ. Пластинки для хроматографии "Силуфол". Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.
Для ГЖХ. Хроматограф с ДПР (марки "Цвет", "Газохром" и др.). Микрошприцы МШ-10 на 10 мкл. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.
Отбор проб. Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" (или стеклянный фильтр Шотта) в течение 20 мин. Отбирают три параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не дольше 2 сут.
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл смеси гексана с ацетоном (9:1). Пестицид экстрагируют из фильтра в течение 30 мин., экстракцию повторяют дважды. Объединяют экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, сливают в колбу для отгонки растворителей. Испаряют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 50 °C, а затем досуха на воздухе. Если для поглощения аэрозоля использовали стеклянный фильтр с пористой пластиной, то поверхность фильтра дважды смывают ацетоном порциями по 20 мл, тщательно обмывая стенки фильтра, сливают ацетон через слой сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя, концентрируют до 0,2 - 0,3 мл, а затем испаряют досуха током воздуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и проводят определение методом ГЖХ и ТСХ.
Условия хроматографирования при использовании метода ГЖХ.
Длина набивки 0,5 м. Диаметр колонки 3 мм. Твердый носитель
хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза 5% SE-30. Температура,
°C: колонки - 220, испарителя - 240, детектора - 250. Скорость
потока газа-носителя (азота особой чистоты) 70 мл/мин. Скорость
движения диаграммной ленты 240 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл.
-12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. Линейный диапазон
детектирования 2 - 10 нг. Время удерживания приведено в табл. 190.
Таблица 190
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ
┌────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────┐
│ Пестицид │ Время удерживания │ Величина R │
│ │ │ f │
│ │ │ (гексан - ацетон 4:1) │
├────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────┤
│Данитол │2 мин. 48 с │0,7 │
│Фастак │5 мин. │0,6 │
│Циболт │5 мин. 18 с │0,4 │
│Карате (2 изомера) │2 мин. │0,7 и 0,6 │
└────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────┘
Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,2 - 0,3 мл, количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают диэтиловым эфиром порциями по 0,01 мл, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов пестицида, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита смесь гексана с ацетоном (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Далее пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором нитрата серебра, подсушивают и облучают УФ-светом в течение 15 - 20 мин. Фастак и карате проявляются в виде пятен серо-черного цвета. Для обнаружения данитола, циболта, фастака, карате можно использовать проявляющий реагент N 2. После обработки бромфеноловым синим и обесцвечивания пластинки раствором лимонной кислоты препараты проявляются в виде пятен синего цвета.
Обработка результатов анализа. Количественное определение пестицида проводят по методу абсолютной калибровки.
При определении методом ГЖХ концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV S
2 пр
X = --------,
S V V
ст 1 20
где:
G - количество препарата во введенном в хроматограф
стандартном растворе, нг;
S - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного
ст
в хроматограф, кв. мм;
S - площадь пика препарата в исследуемом растворе пробы, кв.
пр
мм;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
При использовании метода ТСХ количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости количества препарата (в мкг) от площади. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1; 0,2 мл и т.д.) параллельной пробы.
Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций плондрела в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССССледующая Методические указания по методам измерения концентраций триамелона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4971-89