Указы СССР 1917-1992

 

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

26 февраля 1991 г. N 5325-91

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Виджил (дихлорбутразол) - 1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазолил-1)пентанол.

 

               Cl

           ___/

    Cl---//   \\--CH CHCHC(CH )                      C  H  Cl N O.

         \ ___ /    2\       3 3                      15 19  2 3

           ---        \

                  N____N                             М.м. 328,3.

                  //   \

                  \ N //

 

    Белое  кристаллическое  вещество.  Т   пл.  140  -  143 °C. Растворим в

метаноле,  ацетоне,  этаноле,  хлороформе; растворимость в воде при 20 °C 9

мг/л.

    ЛД    для  крыс  -  5000  мг/кг.  Используется  в  качестве  системного

      50

фунгицида  против  мучнистой росы и ржавчины зерновых культур, против парши

садовых культур.

 

I. Характеристика метода

 

Метод основан на определении виджила хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,01 нг.

Предел измерения ТСХ - 2 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 17,3%.

 

II. Реактивы, растворы, материалы

 

Для ГЖХ

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Ацетон хч, ГОСТ 2601-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

Стандартный раствор виджила, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Для ТСХ

Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.

Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.

Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.

Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.

Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.

Пластинки "Силуфол"(Хемапол, ЧССР).

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9).

Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или уксусной кислоты.

 

III. Приборы и посуда

 

Газовый хроматограф (типа "Цвет", "Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 25-11-917-76.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.

Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.

 

IV. Условия отбора проб

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.)

 

V. Условия анализа

 

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся экстракт наносят на хроматографическую пластинку.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР.

Температура колонки - 230 °C, испарителя - 240 °C, детектора - 270 °C.

Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.

Длина колонки 1000 x 3 мм.

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

Подвижная фаза - 5% SE-30.

                              -12

    Шкала электрометра 20 x 10    А.

    Время удерживания 2 мин. 6 с.

    Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

 

                            C x h   x V   x V

                                 пр    ст    общ

                        X = --------------------,

                              h   x V   x V

                               ст    пр    20

 

    где:

    C - концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл;

    h   - высота пика стандарта, мм;

     ст

    h   - высота пика пробы, мм;

     пр

    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

     пр

    V   - объем стандарта, введенный ...

     ст

    V    - общий объем пробы, мл;

     общ

    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

     20

условиям, л.

    Для  определения  концентрации  виджила  в воздухе методом тонкослойной

хроматографии  поступают  следующим  образом:  пробу, сконцентрированную до

объема  0,3  -  0,5  мл, количественно  наносят  при  помощи  капилляра  на

хроматографическую  пластинку  так,  чтобы  диаметр пятна не превышал 1 см.

Центр  пятна  должен  быть  на расстоянии  2  см от нижнего края пластинки.

Колбу  с  экстрактом  2  -  3  раза смывают порциями ацетона, который также

наносят  в  центр  пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных

растворов  виджила,  содержащих  2  мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата. Пластинку

хроматографируют    в    системе    хлороформ    -    ацетон  (9:1).  После

хроматографирования   пластинку   высушивают   на   воздухе,   после   чего

обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС. После высушивания

пластинку  обесцвечивают  раствором  лимонной  или  уксусной кислоты. Топаз

проявляется  в  виде  пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне. Величина R

                                                                          f

топаза 0,5 +/- 0,05.

    Содержание виджила в исследуемой пробе вычисляют по формуле:

 

                                 A

                             X = - мг/куб. м,

                                 V

 

где:

A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

 

VI. Требования безопасности

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.