Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бензоилпропэтила и этилового эфира N-3,4-дихлорфенилаланина в воздух
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 628
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2872-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕНЗОИЛПРОПЭТИЛА И ЭТИЛОВОГО ЭФИРА N-3,4-ДИХЛОРФЕНИЛАЛАНИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
COC H
/ 6 5
N
│\CH(CH )COOC H М.м. 366,3.
│ 3 2 5
// \
│ ││_
\\ / Cl
│
Cl
Бензоилпропэтил (синоним - карахол) действующее начало - N-бензоил-N-(3,4-дихлорфенил) аланин-этиловый эфир - белое кристаллическое вещество с Т. плавления 65 - 67 °С; растворимость при 20 °С в % масс.: в этиловом спирте - 6, метиловом спирте - 16, толуоле - 15, хлороформе - 40, ацетоне - 26.
При производстве в воздухе рабочей зоны может находиться в виде паров и аэрозоли.
NH-CH(CH )COOC H
│ 3 2 5
// \
│ ││_ М.м. 262,0.
\\ / Cl
│
Cl
Этиловый эфир N-3,4-дихлорфенилаланина - белое кристаллическое вещество с т. плавления 36 - 38 °Спри температуре выше 300 °С разлагается. Растворяется в спиртах, толуоле, м-ксилоле. Является полупродуктом в производстве бензоилпропэтила. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоли.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографическом разделении бензоилпропэтила и этилового эфира N-3,4-дихлорфенилаланина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации веществ с помощью раствора марганцовокислого калия и реактива Драгендорфа.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента" и этиловый спирт).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг (для обоих веществ).
4. Предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 1 - 8 мг/куб. м.
6. Определению не мешают все сопутствующие в производстве вещества.
7. Граница суммарной погрешности измерения для бензоилпропэтила - +/- 15%, для этилового эфира N-3,4-дихлорфенилаланина - +/- 10%.
8. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны: бензоилпропэтила - 5 мг/куб. м, этилового эфира N-3,4-дихлорфенилаланина - 4 - 5 мг/куб. м (ориентировочная, расчетная).
II. Реактивы, растворы, материалы
Бензоилпропэтил, 99,5-процентный
Этиловый эфир N-3,4-дихлорфенилаланина, 99,5-процентный
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79
Аммиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор
Эфир диэтиловый, х.ч., ГОСТ 6262-79
Спирт этиловый, ТУ 6-09-17-10-77, 96-процентный
Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75
Висмут азотнокислый основной, ч., ГОСТ 4110-75
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77
Кислота уксусная ледяная, о.с.ч., ГОСТ 18270-72
Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-74
Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, ч.д.а.
Силикагель марки КСК
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77
Подвижная фаза: гексан - ацетон - водный аммиак (10:5:0,8)
Проявляющий реактив N 1: 0,5 г марганцовокислого калия растворяют в 47,5 мл воды и добавляют 2,5 мл серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным.
Проявляющий реактив N 2 (реактив Драгендорфа): к раствору 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г калия йодистого в 20 мл воды. Этот раствор устойчив в течение 10 суток. Для проявления хроматограммы 1 мл этого раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл воды. Реактив должен быть свежеприготовленным.
Стандартные растворы бензоилпропэтила и этилового эфира N-3,4-дихлорфенилаланина концентрации 1000 мкг/мл готовят растворением соответствующих навесок (в пересчете на действующее начало) в 10 мл этилового спирта. Устойчивы в течение трех суток.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Поглотительные приборы Рихтера, ТУ 25-21-1081-75
Ротационный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-944-74
Камера стеклянная хроматографическая, ГОСТ 10565-75
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74
Микропипетка или стеклянный капилляр
Микрошприц емкостью 10 мкл
Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10894-72
Стаканы химические емкостью 50 мл, ТУ 25-11-917-74
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74
Пробирки с притертыми пробками емкостью 5 мл, ГОСТ 10515-75
Пластинки для хроматографии "Силуфол", 150 х 150 мм
Пластинки для хроматографии стеклянные, 90 х 120 мм.
Стеклянную пластинку, промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой сушат и протирают этиловым спиртом. Компоненты сорбционной массы обрабатывают следующим образом. Сернокислый кальций сушат при температуре 150 °С в течение 6 ч и просеивают через сито 100 мкг. Хранят в банке с притертой пробкой. Силикагель размалывают на шаровой мельнице. Суспензию 250 г измельченного силикагеля в 2,5 л дистиллированной воды помещают в химический стакан (h = 20 см, d = 14 см). Тщательно перемешивают содержимое стакана и оставляют на 16 мин. После этого надосадочную жидкость переливают во второй стакан такого же размера и доливают воду до уровня 19 см. В этом стакане суспензию отстаивают 30 мин., надосадочную жидкость сливают в третий стакан и оставляют на 60 мин., затем переливают в четвертый стакан и отстаивают жидкость 120 мин. Надосадочную жидкость выливают, осадок высушивают при 130 - 140 °С в течение суток. Стеклянные пластинки покрывают сорбционной массой. Для приготовления сорбционной массы на 8 - 9 пластинок смешивают 14 г силикагеля, 2 г сернокислого кальция, 60 мл дистиллированной воды и перемешивают до образования однородной массы. 2 - 3 чайных ложки массы наливают по пластинку и, покачивая, распределяют равномерно на поверхности. Пластинки сушат 12 ч в сухом шкафу при 100 - 110 °С. Хранят пластинки в эксикаторе.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с бумажным фильтром и поглотительный прибор, содержащий 15 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК отбирают не более 5 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.
V. Условия анализа
Бумажный фильтр извлекают из патрона (фильтродержателя) и помещают в
химический стаканчик. Промывают бумажный фильтр тремя порциями этилового
спирта по 5 мл, собирают смыв в отгонной колбе. Туда же сливают содержимое
поглотительного прибора. Этиловый спирт отгоняют (ротационный испаритель,
ток воздуха) досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл диэтилового эфира,
тщательно обмывая стенки колбы. На стартовую линию хроматографической
пластинки количественно наносят пробу, слева и справа от нее наносят смеси
стандартных растворов бензоилпропэтила и этилового эфира
N-3,4-дихлорфенилаланина, содержащие по 5; 10; 20; 40 мкг каждого вещества.
Размер пятна должен быть не более 1 см. Пластинку помещают в наклонном
положении в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до
хроматографирования был налит подвижный растворитель - гексан:ацетон:водный
аммиак (10:5:0,8) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более
чем на 0,5 см. Когда фронт растворителя поднимается на 10 см, пластинку
вынимают из камеры и подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем
пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1, при этом обнаруживают
желтые пятна этилового эфира N-3,4-дихлорфенилаланина (R 0,7). Для
f
количественного определения измеряют площадь пятна пробы и соответствующего
ему по размеру и интенсивности окраски пятна стандартной шкалы. Затем
пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 2. При этом проявляются
коричневые пятна бензоилпропэтила (R 0,6). Окраска пятен устойчива в
f
течение нескольких минут. Для количественного определения также измеряют
площадь соответствующего по размеру и интенсивности окраски пятна
стандартной шкалы.
Концентрацию бензоилпропэтила или N-3,4-дихлорфенилаланина этилового эфира в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S
ст пр
Х = ---------,
S х V
ст 20
где:
G - количество вещества в пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
VII. Разработчики
Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций кронетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССССледующая Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ратиндана в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2873-