Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4524-87
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 617
Материал приурочен к дате: 1987-12-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-12-21 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 декабря 1987 г. N 4524-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ <*>
--------------------------------
<*> Спектрофотометрическая методика метрологически аттестована Тульским ОКБА НПО "Химавтоматика" и ВЦНИИОТ ВЦСПС.
O
//
H-C М.м. 30,03.
\
H
Формальдегид (муравьиный альдегид) - бесцветный газ с резким запахом, т. кип. минус 19 °С, плотн. 0,815 (ж) г/куб. см, хорошо растворим в воде (30 - 40-процентный раствор - формалин), спирте, эфире.
В воздухе находятся в виде паров.
Формальдегид действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных покровов, обладает общей токсичностью, является сильным аллергеном.
ПДК 0,5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта конденсации.
Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения концентрации формальдегида в фотометрируемом растворе 0,2 мкг/мл.
Нижний предел намерения формальдегида в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в воздухе от 0,25 до 3,0 мг/куб. м.
Измерению формальдегида не мешают ацетальдегид, пропионовый и трихлоруксусный альдегиды, эпихлоргидрин, толуол, ксилол, фенол, ацетон, аммиак, хлороформ, муравьиная кислота, изобутилен, изопрен, диметилдиоксан, спирты: метиловый, этиловый, изопропиловый, бутиловый, диацетоновый.
Суммарная погрешность измерения формальдегида спектрофотометрическим методом составляет +/- 6% (величина случайной составляющей +/- 4%) при использовании: аспирационного устройства, проверенного, например, газовым счетчиком ГСБ-400; калиброванной посуды 2 класса и объемов растворов, указанных по тексту.
Время выполнения измерения 25 мин., включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство, проверенное газовым счетчиком ГСБ-400.
Поглотительные сосуды Зайцева или Петри.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 - 1000 мл.
Цилиндры измерительные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 - 100 мл.
Колбы конические вместимостью 200 - 250 мл с пришлифованными пробками.
Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 15, 20, 25 мл без делений; 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 - 20 мл с пришлифованными пробками.
Резиновая груша.
Баня водяная (с высотой водяного слоя примерно 10 см).
Реактивы, растворы и материалы
Натрий гидрооксид, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20-процентный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10-процентный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), фиксанал, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.
Йод, фиксанал, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.
Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, 1-процентный раствор.
Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, ч.д.а., 20-процентный раствор.
Ацетилацетон, ГОСТ 10259-73 <*>, ч.д.а., 0,4-процентный (объемн.) раствор.
--------------------------------
<*> При появлении желтой окраски реактив следует предварительно перегнать (т. кип. 139 °С при 746 мм рт. ст.).
Формалин 40-процентный и 1-процентный растворы.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией формальдегида примерно 0,5 мг/мл (соответствует 0,05-процентному раствору) готовят из 1-процентного раствора формалина соответствующим разбавлением водой. Точное содержание формальдегида в полученном растворе определяют йодометрическим титрованием. Для этого 25 мл приготовленного стандартного раствора N 1 переносят в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 200 - 250 мл, содержащую точно 25 мл 0,1 н раствора йода. Затем в колбу добавляют 2 мл 20-процентного раствора гидрооксида натрия, закрывают пробкой и оставляет смесь на 10 мин. при комнатной температуре. После чего добавляют 5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и выдерживают снова 10 мин. при комнатной температуре. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 мл раствора крахмала, который добавляют перед концом титрования (когда титруемый раствор приобретет светло-желтую окраску). Одновременно в таких же условиях и в том же порядке проводят контрольное титрование с 25 мл дистиллированной воды.
Количество йода, израсходованного на реакцию с формальдегидом, определяют по разности объемов растворов тиосульфата натрия, израсходованных на контрольное титрование и на титрование стандартного раствора N 1.
Массу формальдегида a (в мг), содержащегося в 1 мл стандартного раствора N 1, рассчитывают по формуле:
[(25 - V ) - (25 - V )] х 1,5015 V - V
2 1 1 2
a = -------------------------------- = ------- х 1,5015,
V V
3 3
где:
V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольное
1
титрование, мл;
V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование
2
стандартного раствора N 1, мл;
V - объем стандартного раствора N 1, взятый на титрование (в данном
3
случае 25 мл), мл;
25 - объем 0,1 н раствора йода, взятый на титрование контрольной и
анализируемой проб, мл;
1,5015 - масса формальдегида, соответствующая 1 мл точно 0,1 н раствора
йода, мг.
Стандартный раствор N 1 устойчив 0,5 года.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией формальдегида 5 мкг/мл готовят непосредственно перед применением соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
Раствор А, содержащий ацетилацетон и уксуснокислый аммоний, применяемый для построения градуировочного графика и для приготовления поглотительного раствора, готовят в день применения путем смешивания равных объемов растворов ацетилацетона и аммония уксуснокислого.
Поглотительный раствор готовят в день применения путем смешивания равных объемов воды и раствора А.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 - 0,9 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы в течение 2 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице.
Таблица 42
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌──────┬───────────────────┬──────────────┬─────────┬─────────────────────┐
│N рас-│Стандартный раствор│ Раствор А │Дистилли-│Концентрация формаль-│
│твора │N 2 (пипетками без │(пипеткой без │рованная │дегида в градуировоч-│
│ │ делений), мл │ делений), мл │вода, мл │ном растворе, мкг/мл │
├──────┼───────────────────┼──────────────┼─────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │25,0 │25,0 │0 │
│2 │2 │25,0 │23,0 │0,2 │
│3 │5 │25,0 │20,0 │0,5 │
│4 │10 │25,0 │15,0 │1,0 │
│5 │15 │25,0 │10,0 │1,5 │
│6 │20 │25,0 │5,0 │2,0 │
│7 │25 │25,0 │0 │2,5 │
└──────┴───────────────────┴──────────────┴─────────┴─────────────────────┘
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, помещают в пробирки и кипятят 10 мин. на водяной бане. После охлаждения растворов до комнатной температуры проводят измерение их оптических плотностей на спектрофотометре при длине волны 412 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400 - 450 нм с использованием соответствующего этой области спектра светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему формальдегид.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций формальдегида (в мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся формальдегид со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Поглотительные сосуды с отобранной пробой воздуха и поглотительным раствором (раствор сравнения) помещают на 10 мин. в кипящую водяную баню, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Концентрацию формальдегида в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию формальдегида C в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a х b
C = -----,
V
где:
a - концентрация формальдегида в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
b - объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1 - не приводится).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указ Президиума ВС СССР от 14.12.1987 N 8135-XI Об Арбитражном суде при Торгово-промышленной палате СССРСледующая Методические указания. Исправление дефектов в литых корпусных деталях паровых турбин и арматуры методом заварки без термической обработк