Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны при использовании фенолформальде
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 675
Материал приурочен к дате: 1988-12-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-12-12 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Заместителем Главного
Государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4820-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ
ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ
HCOH М.м. 30,02
Формальдегид - газ, хорошо растворяется в воде, спирте, эфире, Т -
кип.
21 °С.
Обладает раздражающим и общетоксическим действием, является сильным аллергеном.
ПДК в воздухе при использовании фенолформальдегидных смол 0,05 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на последовательном взаимодействии формальдегида с соляно-кислым фенилгидразином и диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 540 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения формальдегида в анализируемом объеме пробы 0,2 мкг.
Нижний предел измерения формальдегида в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в воздухе от 0,025 до 0,5 мг/куб. м.
Измерению не мешают фенол, метанол.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Петри.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Формалин, ГОСТ 1625-75.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10% раствор.
Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20% раствор.
Тиосульфат натрия, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.
Йод, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.
Фенилгидразин гидрохлорид, ГОСТ 5834-52, ч.д.а., 0,05% раствор; 0,05 г реактива растворяют в небольшом количестве воды и доводят до 100 мл водой.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.
Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-51, х.ч.
Карбонат натрия, ГОСТ 83-79, х.ч., 20% раствор.
Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, х.ч., 20% раствор, свежеприготовленный.
Диазотированная сульфаниловая кислота, 1% раствор в водном растворе уксусной кислоты 1:1. Для приготовления диазотированной сульфаниловой кислоты с 60 мл воды, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 20% раствор карбоната натрия до растворения кислоты. Жидкость фильтруют, к фильтрату добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения вводят 30 мл 20% раствора нитрита натрия и перемешивают. Выпавший осадок диазотированной сульфаниловой кислоты через 1 час отфильтровывают и промывают водой.
Основной раствор формальдегида. В мерную колбу вместимостью 100 мл приливают 2 мл формалина, доводят объем до метки дистиллированной водой и определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого в коническую колбу с притертой пробкой наливают 15 мл воды, вносят точно 1 мл исходного раствора формальдегида, приливают 10 мл 0,1 н раствора йода и по каплям, осторожно перемешивая, вносят 20% раствор 1 гидроксида натрия до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу ставят на 10 минут в темное место, затем приливают 5 мл 10% соляной кислоты, снова оставляют на 10 минут и оттитровывают избыток йода 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет светло-желтым, вносят 0,5 мл 1% раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Одновременно с пробой исходного раствора формальдегида ставят контрольный опыт. По разности между количеством тиосульфата, израсходованного на контрольное титрование и титрование раствора формальдегида, вычисляют количество йода, которое пошло на окисление формальдегида; 0,1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз водой.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб 1 день (в темном месте).
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 26.
Во все пробирки добавляют по 0,5 мл 0,05% раствора фенилгидразина соляно-кислого, через 15 мин. вносят 10 мл уксусной кислоты, 0,5 мл 1% раствора диазотированной сульфаниловой кислоты в водном растворе уксусной кислоты 1:1. Пробы интенсивно перемешивают, через 5 минут добавляют 1,5 мл серной кислоты, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива в течение часа.
Таблица 26
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬───────────────┬─────────────┬─────────────────┐
│ N │Стандартный р-р│Стандартный р-р│ Вода, мл │ Содержание │
│стандарта│формальдегида │ формальдегида │ │ формальдегида │
│ │ N 2, мл │ N 1, мл │ │в град. р-ре, мкг│
├─────────┼───────────────┼───────────────┼─────────────┼─────────────────┤
│1 │0,0 │- │2,00 │0,0 │
│2 │0,2 │- │1,75 │0,2 │
│3 │0,5 │- │1,50 │0,5 │
│4 │1,0 │- │1,00 │1,0 │
│5 │- │0,2 │1,80 │2,0 │
│6 │- │0,3 │1,70 │3,0 │
│7 │- │0,4 │1,60 │4,0 │
│8 │- │0,5 │1,50 │5,0 │
└─────────┴───────────────┴───────────────┴─────────────┴─────────────────┘
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
В каждый поглотительный сосуд с отобранной пробой добавляют по 0,5 мл 0,05% раствора соляно-кислого фенилгидразина, через 15 мин. растворы сливают в отдельные пробирки, добавляют по 10 мл уксусной кислоты и далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания формальдегида проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию формальдегида (С) в воздухе (в мг/куб. мл) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по полярографическому измерению концентраций нитрата и основного карбоната цинка в воздухе рабочей зоны утв. МинздСледующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смесей алифатических диэфиров щавелевой кислоты оксалатов в во