Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ароматических аминов и изоцианатов по стандартному веществу в воздухе
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 698
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5813-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АРОМАТИЧЕСКИХ
АМИНОВ И ИЗОЦИАНАТОВ ПО СТАНДАРТНОМУ ВЕЩЕСТВУ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
Таблица 4
ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА, ПДК АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ И ИЗОЦИАНАТОВ
┌──────────────────────┬──────┬────────┬─────────────┬─────────┬──────────┐
│ Соединение, │ М.м. │Т. кип.,│Растворимость│ ПДК, │Агрегатное│
│ структурная формула │ │ °С │ │мг/куб. м│состояние │
├──────────────────────┼──────┼────────┼─────────────┼─────────┼──────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├──────────────────────┼──────┼────────┼─────────────┼─────────┼──────────┤
│Анилин (аминобензол) │93,14 │184,4 │этаноле, │0,1 │п │
│C H NH │ │ │эфире и орг. │ │ │
𗈚 5 2 │ │ │растворителях│ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Анилин гидрохлорид │129,60│245,0 │воде, этаноле│- │а │
│C H NH Cl │ │ │ │ │ │
𗈚 5 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│о-Толуидин (о-метил- │107,16│200,2 │этаноле, │3,0 │п │
│анилин) CH C H NH │ │ │эфире и орг. │ │ │
│ 3 6 4 2 │ │ │растворителях│ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│п-Толуидин (п-метил- │107,16│200,3 │этаноле, │3,0 │п │
│анилин) CH C H NH │ │ │эфире и орг. │ │ │
│ 3 6 4 2 │ │ │растворителях│ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│м-Нитроанилин (1- │138,13│305,7 │воде сл.р., │- │а │
│амино-3-нитробензол) │ │ │этаноле, │ │ │
│O NC H NH │ │ │эфире │ │ │
│2 6 4 2 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│п-Нитроанилин (1- │138,13│336 │воде сл.р., │0,1 │п │
│амино-4-нитробензол) │ │(разл.) │этаноле, │ │ │
│O NC H NH │ │ │эфире │ │ │
𗈖 6 4 2 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│о-Аминофенол (о-окси- │109,14│возг. │воде, этаноле│1,0 │п │
│анилин) NH C H OH │ │ │ │ │ │
│ 2 6 4 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│3,4-Дихлоранилин │162,02│272 │воде т.р., │0,5 │п │
│Cl C H NH │ │ │этаноле, │ │ │
│ 2 6 3 2 │ │ │эфире │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│о-Анизидин (о-метокси-│123,16│218,5 │воде т.р., │1,0 │п │
│анилин) CH OC H NH │ │ │этаноле, │ │ │
│ 3 6 4 2 │ │ │эфире │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│2,4-Толуилекдиамин │122,17│280 │воде, │2,0 │п + а │
│(2,5-диаминотолуол) │ │292 │этаноле, │ │ │
│CH C H (NH ) │ │ │эфире │ │ │
│ 3 6 3 2 2 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│1-Нафтиламин (альфа- │143,19│301 │воде т.р., │- │п + а │
│нафтиламин) C H NH │ │300 - │этаноле, │ │ │
│ 10 7 2 │ │308 │эфире │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│2-Нафтиламин (бета- │143,19│294 │этаноле, │К │п + а │
│нафтиламин) C H NH │ │306,1 │эфире и орг. │ │ │
│ 10 7 2 │ │ │растворителях│ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Бензидин (п,п-диани- │184,23│401,7 │этаноле, │К │а │
│лин) NH C H C H NH │ │ │эфире, укс. │ │ │
│ 2 6 4 6 4 2 │ │ │кислоте │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│1,3-Толилизоцианат │133,14│183,7 │орг. │0,4 │п │
│(3-изоциантолуол) │ │ │растворителях│ │ │
│C H NO │ │ │ │ │ │
𗈜 7 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│Толуилендиизоцианат │174,00│120 при │смешивается с│0,05 │п │
│(смесь изомеров) │ │10 мм │хлорбензолом,│ │ │
│(диизоциантолуол) │ │рт. ст. │эфиром, │ │ │
│CH C H (NCO) │ │ │ацетоном │ │ │
│ 3 6 3 2 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│4,4-Дифенилметандиизо-│250,00│ │ароматич. │1,0 │п + а │
│циандифенилметан) │ │ │углеводор., │ │ │
│(C H ) CH (NCO) │ │ │укс. кислоте,│ │ │
│ 6 4 2 2 2 │ │ │ацетоне │ │ │
└──────────────────────┴──────┴────────┴─────────────┴─────────┴──────────┘
Краткая токсикологическая характеристика
Аминопроизводные углеводородов вызывают изменения со стороны крови. Нарушение функции оксигемоглобина связано с образованием метгемоглобина, сульфгемоглобина, телец Гейнца. При хронических интоксикациях характерна повышенная регенераторная способность кроветворных органов, приводящая к усиленному ретикулоцитозу. Возникающие гипоксия и гипоксемия вызывают нарушение функций всех органов, в первую очередь центральной нервной системы. Большая часть указанных соединений повреждает печень, почки.
Ароматические аминопроизводные вызывают дерматиты и проникают через кожу.
Особенно следует отметить, что часть указанных соединений являются канцерогенными или предполагаются как канцерогены. К ним относятся толуидины, нитроанилины, альфа-нафтиламин, бета-нафтиламин, бензидин.
Изоцианаты сильно раздражают дыхательные пути, вызывают сенсибилизацию организма и астмоподобные заболевания с дальнейшим хроническим поражением легких. Нарушают обменные процессы.
Характеристика метода
Метод основан на конденсации веществ с парадиметиламинобензальдегидом в уксуснокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции с использованием анилина или гидрохлорида анилина в качестве унифицированного стандартного образца.
Отбор проб проводят с концентрированием в уксусную кислоту или на фильтр АФА.
Нижний предел измерения анилина, гидрохлорида анилина, 1-нафтиламина, 2-нафтиламина, 3,4-дихлоранилина, 2,4-толуилендиамина, толуилендиизоцианата - 0,5 мкг0- и п-толуидина, м- и п-нитроанилина, 0-аминофенола, бензидина, 0-анизидина, 1,3-толилизоцианата, 4,4-дифенилметандиизоцианата - 1,0 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе анилина, гидрохлорида анилина, п-нитроанилина - 0,05 мг/куб. м; о- и п-толуидина - 1,5 мг/куб. м; 3,4-дихлоранилина - 0,25 мг/куб. м; о-аминофенола, 4,4-дифенилметандиизоцианата, о-анизидина - 0,5 мг/куб. м; толуилендиизоцианата - 0,025 мг/куб. м2,4-толуилендиамина - 1,0 мг/куб. м; 1,3-толилизоцианата - 0,2 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций анилина, гидрохлорида анилина, п-нитроанилина от 0,05 до 5,0 мг/куб. м; о- и п-толуидина от 1,5 до 20,0 мг/куб. м; 3,4-дихлоранилина от 0,25 до 5,0 мг/куб. м; о-аминофенол, о-анизидина, 4,4-дифенилметандиизоцианата от 0,5 до 5,0 мг/куб. м; толуилендиизоцианата от 0,025 до 5,0 мг/куб. м; 2,4-толуилендиамина от 1,0 до 5,0 мг/куб. м1,3-толилизоцианата от 0,2 до 40,0 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рихтера.
Фильтродержатели.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Анилин, свежеперегнанный, х.ч., ГОСТ 5819-79.
Анилин гидрохлорид, высушенный, х.ч., ГОСТ 5243-79.
Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 51-75, ледяная, 40-процентная.
п-Диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77, 2-процентный раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.
Основной стандартный раствор анилина или гидрохлорида анилина. Во взвешенную мерную колбу на 25 мл, содержащую 5 - 10 мл уксусной кислоты, вносят 2 к. анилина или гидрохлорида анилина, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и перемешивают. Рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор сохраняется в течение 10 дней. Стандартные растворы N 2 и 3 с концентрацией анилина 10 и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора уксусной кислотой. Растворы устойчивы в течение 3 дней.
Фильтры АФА-ВП-10.
Бумажные фильтры.
Отбор проб воздуха
В том случае если в воздухе присутствуют пары и аэрозоль, пробу отбирают, аспирируя воздух через систему, состоящую из одноконусного фильтродержателя с бумажным фильтром или фильтром АФА и последовательно соединенного поглотительного прибора Рихтера, содержащего 2 - 4 мл уксусной кислоты. Скорость отбора 3 - 4 л/мин. Диаметр входного отверстия патрона 7 - 8 мм.
Пары исследуемых соединений улавливают, аспирируя исследуемый воздух через указанный выше прибор, а аэрозоль через фильтр, вложенный в фильтродержатель.
При определении 1/2 ПДК для веществ, ПДК которых менее 1 мг/куб. м, следует отобрать 20 л воздуха.
При определении 1/2 ПДК для веществ, ПДК которых менее 0,1 мг/куб. м, следует отобрать 40 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для приготовления градуировочных растворов к 2 мл ледяной или концентрированной уксусной кислоты, содержащей 0,5 - 10,0 мкг анилина или его соли, приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 мин. окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при 430 - 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно с градуировочными растворами (раствор N 1 по табл.).
Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 ч, которые готовят согласно табл. 5.
Таблица 5
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬───────────────┬───────────┬───────────────────┐
│ Номер │ Стандартный │ Стандартный │ Уксусная │Содержание анилина │
│стандарта│раствор N 3, мл│раствор N 2, мл│кислота, мл│ или соли, мкг │
├─────────┼───────────────┼───────────────┼───────────┼───────────────────┤
│1 │- │- │2,0 │0 │
│2 │0,5 │- │1,5 │0,5 │
│3 │1,0 │- │1,0 │1,0 │
│4 │2,0 │- │- │2,0 │
│5 │- │0,5 │1,5 │5,0 │
│6 │- │1,0 │1,0 │10,0 │
└─────────┴───────────────┴───────────────┴───────────┴───────────────────┘
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в колориметрическую пробирку, заливают уксусной кислотой (3 мл) и выдерживают при помешивании 15 мин. Не вынимая фильтра, отбирают на анализ 2 мл. Содержимое поглотительного прибора в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку. К 2 мл пробы приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
При определении дифенилметандиизоцианата 2 мл раствора нагревают в кипящей водяной бане в течение 2 мин. По охлаждении анализ завершают, как указано выше.
Содержание вещества вычисляют по градуировочному графику на анилин или гидрохлорид анилина с учетом коэффициента пересчета на исследуемое вещество (табл.).
Таблица 6
КОЭФФИЦИЕНТЫ ПЕРЕСЧЕТА С АНИЛИНА И АНИЛИНА ГИДРОХЛОРИДА
НА ИССЛЕДУЕМОЕ ВЕЩЕСТВО
┌────────────────────────────────────────┬────────────────────────────────┐
│ Соединение │ Коэффициент пересчета К на │
│ │ исследуемое соединение │
│ ├─────────┬──────────────────────┤
│ │с анилина│с анилина гидрохлорида│
├────────────────────────────────────────┼─────────┼──────────────────────┤
│Анилин │1,000 │1,391 │
│Анилина гидрохлорид │0,609 │1,000 │
│о-Толуидин │2,010 │2,796 │
│п-Толуидин │0,929 │1,292 │
│м-Нитронилин │1,100 │1,530 │
│п-Нитроанилин │2,475 │3,442 │
│о-Аминофенол │1,422 │1,978 │
│3,4-Дихлоранилин │1,206 │1,677 │
│о-Анизидин │1,226 │1,705 │
│2,4-Толуилендиамин │0,742 │1,032 │
│1-Нафтиламин │1,995 │2,775 │
│2-Нафтиламин │1,045 │1,453 │
│Бензидин │0,795 │1,105 │
│1,3-Толилизоцианат │2,020 │2,809 │
│Толуилендиизоцианат (смесь изомеров) │1,278 │1,777 │
│4,4-Дифенилметандиизоцианат │1,170 │1,627 │
└────────────────────────────────────────┴─────────┴──────────────────────┘
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = ----- х К,
б х V
где:
а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л;
К - коэффициент пересчета с анилина и анилина гидрохлорида на исследуемое вещество (см. табл.).
При отборе проб на фильтр и в поглотительный прибор с уксусной кислотой полученные при расчете концентрации вещества суммируются.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций высших алифатических аминов гексадециламина. гептадециламина. октодецСледующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных и вторичных аминов пиперидин. гексаметиленимин. морфолин. ди