Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по полярографическому измерению концентрации висмута и его соединений в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 1
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 610
Материал приурочен к дате: 1988-12-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-12-12 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4836-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВИСМУТА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Таблица 10
┌────────┬───────────────┬──────────┬────────────┬───────────────┬────────┐
│Вещество│ Химическая │Молекуляр-│ Агрегатное │Растворимость │Т плав.,│
│ │ формула │ная масса │ состояние │ │ °С │
├────────┼───────────────┼──────────┼────────────┼───────────────┼────────┤
│Висмут │Bi │208,98 │Белый металл│Серная, азотная│271,3 │
│металли-│ │ │ │кислоты, │ │
│ческий │ │ │ │царская водка │ │
│Висмут │Bi(NO ) х 5H O│485,07 │Белые │Минеральные │75,5 │
│азотно- │ 3 3 2 │ │кристаллы │кислоты, глице-│ │
│кислый │ │ │ │рин, ацетон │ │
│Оксид │Bi O │466,96 │Белый │В сильных │860,0 │
│висмута │ 2 3 │ │порошок │кислотах │ │
│Сульфид │Bi S │514,15 │Черно-корич-│Азотная кислота│686 │
│висмута │ 2 3 │ │невые ромбы │ │ │
└────────┴───────────────┴──────────┴────────────┴───────────────┴────────┘
Все вещества в воздухе могут находиться в виде аэрозоля.
Висмут металлический и оксид висмута относятся к малотоксичным соединениям.
Азотнокислый висмут относится к умеренно токсичным веществам.
Сульфид висмута обладает слабовыраженным фиброгенным действием. Выявлено отсутствие кожно-резорбтивного действия висмута и его соединений.
ПДК висмута и его соединений в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на восстановлении иона висмута на ртутнокапельном электроде в переменно-токовом режиме полярографирования на фоне 0,1 н соляной кислоты. Потенциал восстановления - 0,09 В относительно донной ртути.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения висмута - 0,05 мкг/мл полярографируемого раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 30 мг/куб. м.
Измерению не мешают свинец, серебро, теллур; мешает медь (II) при 10-кратном избытке.
Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Подготовка к измерению
Градуированные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовятся согласно таблице 11.
Таблица 11
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────┬────────────┬────────────────┬───────────┐
│ N │Стандартный │Стандартный │Соляная кислота │Содержание │
│стандарта│раствор N 3,│раствор N 2,│ 0,1 н, мл │ висмута, │
│ │ мл │ мл │ │ мкг/мл │
├─────────┼────────────┼────────────┼────────────────┼───────────┤
│1 │0 │0 │10,0 │0 │
│2 │0,5 │0 │9,5 │0,05 │
│3 │1 │0 │9,0 │0,1 │
│4 │- │0,2 │9,8 │0,2 │
│5 │- │0,5 │9,5 │0,5 │
│6 │- │1,0 │9,0 │1,0 │
│7 │- │1,5 │8,5 │1,5 │
└─────────┴────────────┴────────────┴────────────────┴───────────┘
Градуировочные растворы заливают в электролизер, продувают азотом,
очищенным от кислорода, в течение 5 минут и полярографируют. Режим
полярографирования на ПУ-1: переменно-токовый, поляризующее напряжение от
-0,2 В до +0,1 В, амплитуда квадратно-волнового напряжения 6 мВ, задержка
3,01, скорость развертки 2 мВ/с, поляризация катодная, диапазон тока
0,25 х 1. Высоту пика измеряют при потенциале Е = -0,09 В.
п
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высоты пиков (мм) на одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие величины концентрации вещества (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчики на 50 мл, заливают 5
мл азотной кислоты 1:1, нагревают на слабонагретой электроплитке в течение
5 - 10 минут. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят на воронку и
промывают дважды по 1 мл 1 н раствором HNO . Содержимое стаканчика вместе с
3
промывной жидкостью упаривают до получения влажного остатка. Затем к
остатку добавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают
досуха (не перекаливая). Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,1 н раствора
соляной кислоты, переносят в пробирки и общий объем доводят до 10 мл
дистиллированной водой. Для удаления кислорода раствор пробы продувают
азотом в течение 5 минут и полярографируют.
Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику или методом добавок.
Расчет концентрации
Концентрация висмута в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = а / V,
где:
а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мгк/мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода в течение 5 минут. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор определяемого вещества. Содержимое добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом пик вещества должен увеличиться примерно в 1,5 - 2 раза при записи подпрограмм на этом же диапазоне тока прибора.
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = П х а х V х в / {(Н - Н ) х б + Н х V },
1 ст 2 1 2 ст
где:
а - концентрация добавляемого стандартного раствора вещества, мкг/мл;
Н - высота пика анализируемого раствора, мм;
1
Н - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с
2
известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;
V - объем добавленного раствора вещества, мл;
ст
в - общий объем анализируемой пробы, мл;
б - объем анализируемого раствора пробы помещенный, в ячейку, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
условиям, л (см. Приложение 1).
В случае пересчета висмута на его соединения в числитель вводится коэффициент К, равный:
на висмут азотнокислый - 2,32
на оксид висмута - 1,11
на сульфид висмута - 1,23.
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
t
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │ 738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций винил-н-октилсульфона. винил-н-децилсульфона. 2-оксиэтил-н-октилСледующая Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций галловой кислоты в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.12