Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6126-
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 595
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. 6126-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТРИМФОСА В ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(Дополнение к Методическим указаниям по определению экамета
в растительном материале, почве и воде, утв. N 2358-81)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Этримфос (экамет, сатисфар, Сан-197) - 0,0-диметил-0-(2-этил-6-этокси-пиримидил-4)тиофосфат.
OP (OCH ) C H N O PS.
N______/ ││ 3 2 10 17 2 4
H C -/ ---- \ S
5 2 \\____// М.м. 292,2.
N \
OC H
2 5
Бесцветная маслянистая жидкость со слабым запахом, характерным
для тиофосфонатов. Удельный вес 1,2 г/мл при 20 °C, давление паров
-5
6,5 x 10 мм рт. ст. при 20 °C. Хорошо растворяется в большинстве
органических растворителей, в воде растворяется менее 1%.
Разрушается в сильно кислых и щелочных средах, нестабилен при
УФ-облучении. МДУ в растительных продуктах в зависимости от
продукта от 0,01 до 0,5 мг/кг, в смородине не допускается. ДСД -
0,003 мг/кг массы тела. МДУ в зерне не установлен (МДУ в горохе
0,2 мг/кг).
2. Методика определения экамета
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении пестицида из зерна водно-ацетоновым раствором, очистке путем распределения в н-гексане и последующем газохроматографическом определении с использованием термоионного детектора.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество - 0,1 нг
Нижний предел определения - 0,01 мг/кг
Размах варьирования - 70 - 80%
Среднее значение определения, % - 75,5
Стандартное отклонение, % - 5,3
Доверительный интервал среднего при p = 0,95, n ~= 75,5 +/- 8,4.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон ч, ТУ 6-09-3513-75.
н-Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
Сульфат натрия безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фаза 5% SE-30 на хромосорбе N-AW-DMCS.
Азот осч, ГОСТ 9293-74.
Водород.
Сжатый воздух.
Основной стандартный раствор (ОСР) этримфоса в ацетоне 100 мкг/мл.
Рабочие стандартные растворы 1; 0,5; 0,2 мкг/мл готовят разведением ОСР в ацетоне.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф серии "Цвет" или аналогичный с термоионным детектором.
Аппарат для встряхивания колб.
Холодильник бытовой с морозильной камерой.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М с набором колб емкостью 50, 100 мл, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакуумом.
Делительные воронки на 0,25 - 0,5 л, ГОСТ 8613-75.
Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 0,1 - 1,0 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные на 50 - 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колонки стеклянные к газовому хроматографу длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
Микрошприцы на 10 мкл, МШ ТУ SE-2.833.024.
2.4. Отбор проб и подготовка к анализу
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79, N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
К 25 г средней пробы зерна (ячмень, пшеница), помещенной в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл смеси ацетон - вода (1:1) и экстрагируют трижды, встряхивая по 15 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт объединяют, охлаждают в морозильной камере холодильника в течение 30 мин., а затем фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку. Из объединенного фильтрата этримфос реэкстрагируют в н-гексан, прибавляя его порциями 4 x 20 мл, каждый раз встряхивая в воронке в течение 3 - 5 минут. Верхний гексановый слой собирают, фильтруя через слой безводного сульфата натрия. Концентрируют экстракт под вакуумом (при температуре бани не более 40 °C) до небольшого (0,5 - 1 мл) объема. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. К сухому остатку прибавляют точно 2 мл ацетона и анализируют ГЖХ.
2.5.2. Газохроматографический анализ
Хроматограф серии "Цвет-100"или аналогичный с термоионным детектором.
Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 3,5 мм.
Фазы - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Температура колонки 160 °C.
Температура испарителя 220 °C.
Скорость газа-носителя азота 22 мл/мин.
Расход водорода 14 - 17 мл/мин.
Расход воздуха 400 мл/мин.
-10
Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
Объем вводимой пробы 4 мкл.
Время удерживания этримфоса 5 мин.
Линейный диапазон определения 0,1 - 6 нг.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Содержание пестицида в пробе рассчитывают по формуле:
C x V x H x V
ст ст пр пр
X = --------------------- мг/кг,
H x V x P
ст а
где:
C - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом
ст
в хроматограф, мкг/мл;
V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф,
ст
мкл;
H - высота пика стандартного раствора, введенного в
ст
хроматограф, мм;
H - высота пика исследуемого раствора, мм;
пр
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
а
V - конечный объем анализируемого экстракта, мл;
пр
P - масса образца, взятого для анализа, г.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зерновых культур методом газожидкостной хроматографии утв. МинздраСледующая Методические указания по определению 2.4-Д в воде методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии утв. Минздравом СС