Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению этафоса в молоке и мясопродуктах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 30
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 657
Материал приурочен к дате: 1984-04-27
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-04-27 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
27 апреля 1984 г. N 3020-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТАФОСА В МОЛОКЕ И МЯСОПРОДУКТАХ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны В.Р. Хаитовым, Т.Б. Баймуратовым (УзНИВИ).
Краткая характеристика препарата приведена в Унифицированной методике.
Принцип метода. Метод основан на извлечении этафоса из молока в присутствии безводного сульфата натрия смесью органических растворителей - этанола и ацетона (1:3), а из молока и тканей - хлороформом, с последующей очисткой путем перераспределения пестицида из спиртово-ацетонового раствора в гексан. Количественное определение проводят методом ГЖХ.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 0,2 нг. Нижний предел обнаружения этафоса в молоке 0,02 мг/кг. Среднее значение определения препарата в молоке и мясопродуктах 80 - 75%. Доверительный интервал среднего (при p = 0,95 и n = 15) составляет для молока +/- 2,23%, для мясопродуктов +/- 2,24%.
Избирательность метода. Метод специфичен, другие фосфорорганические соединения в данных условиях хроматографирования определению не мешают.
Реактивы и растворы. Основной стандартный раствор этафоса в этиловом спирте, содержание д.в. 100 мкг/мл. Из этого раствора путем соответствующего разбавления готовят рабочие стандартные растворы, содержащие 10,0; 5,0 и 1,0 мкг/мл.
Для экстракции. Ацетон х.ч. Спирт этиловый 96-процентный. Хлороформ х.ч. н-Гексан х.ч. Сульфат натрия безводный. Вода дистиллированная, не содержащая хлоридов. Фильтры бумажные.
Для ГЖХ. Стационарная фаза 3% OV-101 на инертоне-супер (0,16 - 0,20 мм). Стационарная фаза 5% QF-1 на инертоне-супер (0,16 - 0,20 мм). Азот в баллонах с редуктором. Водород в баллонах с редуктором. Стекловата.
Приборы и посуда. Для экстракции. Ротационный вакуумный испаритель. Гомогенизатор или измельчитель тканей. Аппарат для встряхивания. Баня водяная. Весы лабораторные рычажные. Колбы конические плоскодонные на шлифах вместимостью 250 и 100 мл. Делительные воронки. Цилиндры мерные на 100; 50; 25 и 10 мл. Пробирки мерные на шлифах вместимостью 5 - 10 мл. Пипетки на 1; 5 и 10 мл. Воронки химические. Ступка фарфоровая, пестик.
Для ГЖХ. Хроматограф марки "Цвет-106" с ТИД или аналогичный прибор. Компрессор для нагнетания воздуха. Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметром 2 мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки для ГЖХ. Колонку заполняют общепринятым в хроматографии способом, предварительно в течение 24 - 72 ч ее продувают азотом при температуре 240 °C.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. 10 мл среднего образца молока переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 30 г безводного сульфата натрия, залипают 40 мл смеси этанола и ацетона (1:3) и помещают на 1 ч в холодильник. Затем экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку. Добавляют 40 мл 2-процентного раствора сульфата натрия и трижды экстрагируют гексаном порциями по 30 мл в течение 2 - 3 мин., каждый раз сливая гексановый слой через фильтр с безводным сульфатом натрия в колбу прибора для отгонки растворителей. Упаривают растворитель досуха под вакуумом на ротационном испарителе при температуре бани не более 45 °C.
20 г гомогенизированного образца мясопродуктов (органов и тканей) переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 30 г безводного сульфата натрия, 50 мл хлороформа и встряхивают на аппарате в течение 1 ч. Затем экстракт фильтруют в колбу прибора для отгонки растворителей. Колбу с образцом промывают 20 мл хлороформа и сливают в отгонную колбу. Затем растворитель упаривают досуха под вакуумом на ротационном испарителе при температуре бани не более 45 °C. Сухой остаток растворяют в 40 мл смеси этанола с ацетоном и фильтруют в делительную воронку. Дальнейшую очистку проводят так же, как пробу молока.
Условия определения методом ГЖХ. Сухой остаток растворяют в 5 - 10 мл этилового спирта, добавляют 2 г безводного сульфата натрия и хроматографируют аликвоту 2 - 5 мкл.
Условия хроматографирования. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный
прибор с ТИД. Температурный режим термостата колонки 180 °C, испарителя -
220 - 225 °C. Скорость потока газа-носителя (азота) 22 - 24 мл/мин.,
воздуха - 200 мл/мин., водорода - 14 - 18 мл/мин. Рабочая шкала
-10
электрометра 2 x 10 А. Скорость диаграммной ленты 10 мм/мин. Стеклянная
хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм с OV-101, нанесенной
в количестве 3% на инертон-супер. Линейность детектирования на OV-101
соблюдается в пределах 0,2 - 1 нг. Время удерживания этафоса на OV-101 -
1,75 - 1,8 мин.
В качестве альтернативной колонки для идентификации этафоса в органах и тканях, а также в молоке служит колонка с инертоном-супер с 5% QF-1. При соблюдении названных условий хроматографирования время удерживания этафоса на QF-1 - 1,7 мин.
Обработка результатов анализа. Содержание препарата в пробе (X, мг/л или мг/кг) определяют методом соотношения со стандартом по площади (высоте) пика по формуле:
CS V K
2 2
X = ------
S V P
1 1
или
CH V K
2 2
X = ------,
H V P
1 1
где:
C - концентрация стандартного раствора, введенного в хроматограф, нг;
S , H - площадь и высота пика стандартного раствора, введенного в
1 1
хроматограф, кв. мм, мм;
S , H - соответственно площадь и высота пика препарата в пробе,
2 2
кв. мм, мм;
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта после упаривания, мл;
2
P - масса или объем анализируемой пробы, г или мл;
K - поправочный коэффициент (для молока 1,25, для мясопродуктов 1,33).
Требования безопасности. Следует соблюдать правила предосторожности, необходимые при работе с токсичными, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению трефлана методом газожидкостной хроматографии в почве. табаке и табачном дыме утв. МинздрСледующая Методические указания по систематическому газохроматографическому определению микроколичеств гербицидов различной химической природы