Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии утв. М
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 602
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6273-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭЛЛИПСА В ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР
МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество - N-(O-хлорфенилсульфонил)-N'-(4-диметиламино-6-(а-метил)пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Cl N(CH )
_____/ N_____/ 3 2 C H N O S.
// \\_SO -NH-C-NH_// \\N 16 20 7 4
\ ___ / 2 ││ \ ___ / CH
--- O N --- \ / 3 М.м. 441,5.
O-N=C
\
C H
2 5
Синонимы: эллипс, хлорсульфоксилеметил.
Химически чистое вещество без запаха. Т. пл. = 173 °C. Препарат плохо растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне.
Применяется в качестве регулятора роста растений и гербицида на зерновых культурах.
ПДК в воде - 0,005 мг/л, МДУ в пищевых продуктах не допускается (в зерне хлебных злаков), ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,25 мг/куб. м.
2. Методика определения эллипса в почве, в зерне
зерновых культур методом тонкослойной и газожидкостной
хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении эллипса в почве, зерне зерновых культур способом тонкослойной и газожидкостной хроматографии после экстракции препарата из проб и очистки экстракта.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество эллипса - 0,2 - 0,5 мкг.
Диапазон определяемых концентраций:
почва: ГЖХ - 0,004 - 0,04, ТСХ - 0,01 - 0,1;
зерно зерновых культур: ГЖХ - 0,005 - 0,05, ТСХ - 0,01 - 0,1.
Среднее значение определения 90,0 - 95,0%.
Суммарная погрешность определения - +/- 16 - 20%.
2.2. Реактивы и материалы
Эллипс (ВНИИХСЗР), 97-процентный препарат.
Натрия сульфат, хч, ГОСТ 4328-77.
Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.
Ацетон, ч, ГОСТ 2603-79.
Хлороформ, ч, ГОСТ 20015-74.
Кислота хлористоводородная, хч, ГОСТ 3118-78, 1 н водный раствор (1:1).
Этиловый спирт, 96-процентный, ТУ 6-09-1900-77.
Хромосорб-750, 3% OV-17.
Эфирный раствор диазометана.
О-толидин, 0,5-процентный раствор в ацетоне.
Азотнокислое серебро, чда, ГОСТ 1277-81.
Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79.
Метанол, хч, ТУ 6-09-1709-77.
Калия гидрат окиси, ГОСТ 9285-78.
Гидразин-гидрат, хч, ГОСТ 5832-65.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
О-толидин, ТУ 6-09-2232-75.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Кислота уксусная, хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор.
Кислота лимонная, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-3719-83.
Кальций хлористый, хч, ГОСТ 4460-77.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Пластинки "Силуфол"(Kavalier, ЧССР).
Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6262-79.
Вата гигроскопическая.
2.3. Приборы, посуда
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Весы аналитические ВЛА-200М.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, диаметр 5 - 6 см, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл, 1 л.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2 мл.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
Колба КГУ-2-1-100-14/23 ТС, ГОСТ 25336-82.
Колба ОГ-2-100-14/23 ТС, ГОСТ 25336-82.
Камера.
Холодильник ХШ-1-200-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
Воронка ВК-50 ХС, ГОСТ 25336-82 (с байпасом).
Трубка ТХ 45°-14/23, ГОСТ 25336-82.
Капилляр 14/23.
Шланг резиновый.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Стакан полиэтиленовый.
Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Отбор и подготовка проб
Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21.08.79 N 2051-79.
2.4.2. Приготовление стандартного, рабочих растворов эллипса
Стандартный раствор эллипса с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата (10,3 г) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы эллипса с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы эллипса в холодильнике. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней.
2.4.3. Проявляющий реактив - бромфеноловый реагент
Смесь растворов бромфенолового синего (БМФ) и азотнокислого серебра. Готовят два раствора: 1. 0,5% водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Хранят проявляющий реактив в темном прохладном месте. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней.
После обработки хроматограмм бромфеноловым синим реагентом осветляют фон обработкой пластин 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
2.4.4. Проявляющий реактив - раствор о-толидина в ацетоне
Готовят 0,5% раствор о-толидина в ацетоне. После опрыскивания пластинки следует облучать УФ-светом.
2.4.5. Получение диазометана
В круглодонную двугорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную капельной воронкой с байпасом и обратным холодильником, помещают 12 г (0,2 моля) гидрата окиси калия, 6 мл или 6,1 г (0,12 моля) гидразингидрата и 6 мл или 5,3 г (0,17 моля) метанола. Затем, охлаждая колбу до +5 °C смесью воды со льдом, начинают медленно прибавлять из капельной воронки 10 мл или 14,9 г (0,12 моля) хлороформа, постепенно увеличивая скорость, при этом реакционная масса приобретает желтую окраску.
Выделяющийся в ходе реакции диазометан через обратный холодильник, соединенный с капилляром резиновым шлангом, поступает в двугорлую грушевидную колбу вместимостью 100 мл и растворяется в 50 мл осушенного диэтилового эфира. Предварительно эту колбу, заполненную диэтиловым эфиром, укрепляют в полиэтиленовом стакане с водой и помещают в морозильную камеру холодильника (Т. = -12 - 18 °C) на 6 - 8 часов.
По окончании прибавления хлороформа реакционную колбу нагревают до +40 °C на водяной бане для полного удаления диазометана из реакционной массы. Когда реакционная масса и поверхность холодильника обесцветятся, реакцию считают завершенной. Выход диазометана 25% от теоретического.
2.4.6. Подготовка пластин "Силуфол"
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка
Зерно (30 - 50 г) предварительно измельчают на электрической мельнице. Почву (50 - 100 г) просеивают через сито. Помещают в коническую колбу, прибавляют ацетон или спирт и настаивают в течение 1 часа. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Остаток зерна (почвы) в колбе встряхивают дважды с 50 мл растворителя в течение 10 - 15 мин. В объединенные экстракты приливают 100 мл 1 н HCl, перемешивают, фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку и экстрагируют трижды хлороформом по 20 - 25 мл. Хлороформный экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха.
2.6.2. Хроматографирование
Метод тонкослойной хроматографии
Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают
колбу герметично пробкой, перемешивают содержимое и 0,2 мл
полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную
пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого
рабочего раствора эллипса, что соответствует содержанию в пятне
0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мкг препарата. Пластинку помещают в
хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования наливают подвижный растворитель: бензол:ацетон
(4:1) - 1 или гексан:ацетон (1:1) - 2 в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см.
После подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см
хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном
шкафу до испарения растворителей и обрабатывают бромфеноловым
реагентом, затем раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О
наличии эллипса в пробе свидетельствует проявление на
хроматограмме серо-синего пятна препарата. Или обрабатывают
пластинку раствором о-толидина. Сразу же после опрыскивания
пластинку облучают УФ-светом. О наличии эллипса в пробе
свидельствует проявление на хроматограмме синего пятна препарата.
Величины R эллипса равны при использовании подвижной фазы (1)
f
0,43, при использовании подвижной фазы (2) - 0,63.
Метод прямого газохроматографического определения
3 - 5 мкл ацетонового экстракта вводят в испаритель газового
хроматографа "Цвет-106" с детектором постоянной скорости
рекомбинации (ДПР).
Проводят хроматографирование при следующих условиях:
Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.
Твердый носитель - Хромосорб-750.
Жидкая фаза - 5% OV-17.
Температура термостата колонки - 185 °C;
детектора - 250 °C;
испарителя - 200 °С.
Газ-носитель - азот особой чистоты.
Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.
Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.
Скорость потока азота через детектор - 150 мл/мин.
-12
Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 .
Время удерживания эллипса - 7 мин. 30 сек.
Метод газохроматографического определения с использованием диазометана
К сухому остатку в грушевидной колбочке приливают 5 мл эфирного раствора диазометана и выдерживают 30 минут. Затем эфир отгоняют на ротационном испарителе досуха, остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1 - 5 мкл вводят в испаритель газового хроматографа. Проводят хроматографирование при следующих условиях:
Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.
Твердый носитель - Хромосорб-750.
Жидкая фаза - 5% OV-17.
Температура термостата колонки - 175 °C;
детектора - 200 °C;
испарителя - 200 °C.
Газ-носитель - азот особой чистоты.
Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.
Скорость потока азота через колонку - 60 мл/час.
Скорость потока азота через детектор - 150 мл/мин.
-12
Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 .
Время удерживания эллипса - 5 мин. 40 сек.
2.7. Обработка результатов анализа.
Газохроматографический метод
Для количественного анализа измеряют площади пиков проб и стандартных растворов. Содержание эллипса в зерне пшеницы рассчитывают по формуле:
S x G x V x V
пр ст
X = -----------------,
S x V x P
ст a
где:
X - содержание препарата "эллипс"в зерне, мг/кг;
G - содержание эллипса в стандартном растворе, нг;
S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
S - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
ст
V - объем хроматографируемой пробы, мкл;
a
P - навеска пробы, г.
Тонкослойная хроматография
Количественная оценка проводится путей сравнения площадей и
интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов.
Содержание эллипса в анализируемой пробе рассчитывают по
следующей формуле:
A x V
X = ------,
V x P
1
где:
X - содержание эллипса в исследуемой пробе, мг/кг;
A - количество эллипса, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
V - конечный объем пробы, мл;
V - объем аликвоты, отобранной для хроматографирования, мл.
1
При нанесении всей пробы V = V.
1
P - навеска исследуемой пробы, г.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. При работе с ядовитыми и взрывчатыми веществами реакции следует проводить только в вытяжном шкафу, строго соблюдая правила производственной санитарии и личной гигиены.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций имидоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией утв. Минздравом СССР 29Следующая Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6276-91