Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению щавелевой кислоты в плодово-ягодных соках и винах утв. Минздравом СССР 15.12.1977 N 1808-77
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 832
Материал приурочен к дате: 1977-12-15
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-12-15 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
Государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
15 декабря 1977 г. N 1808-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
В ПЛОДОВО-ЯГОДНЫХ СОКАХ И ВИНАХ
Метод разработан в Институте питания АМН СССР и рекомендован для использования в санитарно-эпидемиологических станциях, на предприятиях пищевой промышленности и в научно-исследовательских организациях.
Предлагаемый метод позволяет проводить определение щавелевой кислоты в плодово-ягодных соках и винах в присутствии винной и лимонной кислот.
РЕАКТИВЫ
1. Реактив для осаждения щавелевой кислоты состоит из двух растворов:
а) 25 г безводного хлористого кальция помещают в мерную колбу на 500 мл, растворяют в небольшом количестве воды (50 - 60 мл) и доливают до метки 50-процентной уксусной кислотой;
б) 330 г кристаллического уксуснокислого натрия (CH COONa x 3H O)
3 2
растворяют в 300 мл воды; оба раствора смешивают и оставляют на двое суток
при температуре 3 - 7 °C и затем фильтруют.
2. Борная кислота.
3. 0,1 н раствор перманганата калия.
4. 1-процентный раствор азотнокислого серебра.
5. 1 н раствор щавелевой кислоты.
6. 10-процентный раствор аммиака.
АППАРАТУРА
1. Водяная баня.
2. Электроплитка.
3. Бюретка на 5 мл.
4. Мерная колба на 500 мл.
5. Колба коническая на 250 мл.
6. Химические стаканы на 100 мл.
7. Пипетки на 5 и 50 мл.
8. Химические воронки диаметром 8 - 10 см.
9. Фильтры бумажные типа "синяя лента".
10. Бумага универсальная индикаторная.
ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
Отбирают 70 - 100 мл сока или вина и тщательно фильтруют через плотный фильтр (типа "синяя лента") до полной прозрачности. Слабоокрашенные соки и вина после фильтрации непосредственно используют для анализа. В случае анализа труднофильтруемых соков их разбавляют дистиллированной водой в 5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах.
Темноокрашенные соки и вина (из вишни, черники, ежевики) после фильтрации разбавляют в 2 - 5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах, до получения слабо-розовой окраски.
Сульфитированные соки и вина при содержании общей сернистой кислоты выше 30 мг/л после фильтрации десульфитируют путем упаривания на водяной бане до половины объема с последующим доведением до исходного объема дистиллированной водой. Если при этом образцы помутнеют, то их подвергают повторной фильтрации.
Для определения необходимости разбавления или упаривания проводят контрольное определение с добавкой известного количества щавелевой кислоты (например, к 50 мл исходного образца добавляют 1 - 5 мл 1 н раствора щавелевой кислоты в зависимости от предполагаемого разбавления) по прописи, описанной ниже в разделе "Ход анализа".
Если добавка определяется с ошибкой более +/- 10% относительных, то это говорит о необходимости разбавления или упаривания.
Правильность проведения разбавления (при анализе окрашенных образцов) или упаривания (при анализе сульфитированных образцов) определяется опытами с добавкой известного количества щавелевой кислоты.
ХОД АНАЛИЗА
Для осаждения щавелевой кислоты в колбу на 250 мл берут 50 мл сока или вина, подготовленных как указано выше, прибавляют до слабо-щелочной реакции (pH 8 по индикаторной бумаге) аммиак и 1 - 2 г борной кислоты (последнюю добавляют для затруднения осаждения солей лимонной, а также винной кислоты) и взбалтывают до полного ее растворения. Затем добавляют 10 мл реактива для осаждения щавелевой кислоты и оставляют на 48 часов при температуре 3 - 7 °C или на ночь (не менее 16 часов) при 0 °C. Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на бумажном фильтре и промывают горячей (70 - 90 °C) водой до отрицательной реакции на хлор (отсутствие осадка от прибавления нескольких капель 1-процентного раствора азотнокислого серебра).
Промытый осадок щавелевокислого кальция осторожно смывают водой с фильтра из промывалки в колбу и затем промывают фильтр 10 - 15 мл горячей (70 - 90 °C) 10-процентной серной кислоты в эту же колбу, чтобы растворить следы оксалата, оставшиеся на фильтре. Осадок в промывной колбе растворяют при легком перемешивании. При затруднении растворения осадка колбу нагревают. Затем фильтр дополнительно промывают 20 - 30 мл горячей воды и полученный фильтрат титруют 0,1 н раствором перманганата до появления розовой окраски. Зная, сколько мл перманганата идет на титрование взятой пробы, и зная титр перманганата по щавелевой кислоте, узнают количество кислоты в г.
РАСЧЕТ
Содержание щавелевой кислоты в г/л безводной кислоты (X) находят по формуле:
X = a x 0,0045 x 20,
где:
a - количество мл 0,1 н раствора перманганата, пошедшее на титрование;
20 - пересчет исходного объема образца на л;
0,0045 - количество кислоты (в г), соответствующее 1 мл точно 0,1 н
раствора KMnO .
4
Примечание: в случае разбавления сока или вина результаты умножают на соответствующий коэффициент разбавления.
Точность метода +/- 10% относительных.
Минимально определяемая концентрация - 10 мг/л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указ Президиума ВС СССР от 13.12.1977 N 6691-IX О порядке введения в действие Основ лесного законодательства Союза ССР и союзных республикСледующая Указ Президиума ВС СССР от 30.12.1977 Об установлении почетного звания Народный учитель СССР