Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению цианокса в меде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3067-84
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 663
Материал приурочен к дате: 1984-07-31
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-07-31 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
31 июля 1984 г. N 3067-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЦИАНОКСА В МЕДЕ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны В.И. Ярошенко (ЦНИИЭВ).
Краткая характеристика препарата. Цианокс - О,О-диметил-О-
(4-цианофенил) тиофосфат. Брутто-формула C H NO SP. Молекулярная масса
9 10 3
370,5. Общепринятое название - цианофос. Действующее вещество представляет
собой жидкость светло-желтого цвета, т. пл. 14 - 15 °C. Цианокс
практически нерастворим в воде, хорошо растворим в спиртах, кетонах,
ароматических углеводородах. Применяется в качестве инсектоакарицида на
плодовых, цитрусовых и технических культурах. ДСД 0,003 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на извлечении цианокса из водного раствора меда гексаном, разрушении эмульсии спиртом и определении хроматографией в тонком слое оксида алюминия.
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения 0,5 мкг. Предел определения 0,05 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств цианокса 85%. Стандартное отклонение +/- 8,12%; доверительный интервал среднего (при p = 0,05 и n = 9) +/- 8,29%.
Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии ХОП, так как под воздействием УФ-лучей пятна цианокса исчезают, а пятна ХОП остаются.
Реактивы и растворы. Алюминия оксид II степени активности. Аммиак водный ч.д.а, 25-процентный. Гексан х.ч. Кальция сульфат ч.д.а., прокаленный при 160 °C в течение 6 ч. Натрия сульфат безводный ч.д.а. Пергидроль х.ч., 30-процентный водный раствор. Серебра нитрат ч.д.а. Спирт этиловый ректиф. Цианокс х.ч. или технический препарат.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Весы торсионные. Камеры хроматографические. Камеры для опрыскивания хроматограмм. Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9 х 12 см. Посуда химическая (колбы на 100 мл, воронки делительные, пипетки, стаканы химические, цилиндры мерные). Опрыскиватели стеклянные. Термостат или сушильный шкаф. Чашки для выпаривания. Флакончики с притертыми пробками. Микропипетки на 0,1 и 0,2 мл.
Подготовка к определению. Для приготовления стандартного раствора цианокса препарат (10 мг) растворяют в 100 мл ацетона (содержание пестицида составляет 100 мкг в 1 мл). Хранят на холоде в плотно закрытой посуде.
Для приготовления проявляющего реагента нитрат серебра (0,1 г) растворяют в 1 мл дистиллированной воды, приливают 1,25 мл аммиака и 30 мл ацетона. Затем к раствору добавляют 0,1 мл пергидроля. Раствор готовят в день проведения анализа. На одну пластинку требуется 6 - 8 мл проявляющего реагента.
Для приготовления хроматографических пластинок стеклянные пластинки моют хромовой смесью, затем водопроводной и дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбента их протирают спиртом. Для приготовления сорбционной массы 50 г оксида алюминия, просеянного через сито 100 меш, смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сульфата кальция, переносят в колбу и прибавляют 75 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают 20 мин. до образования однородной массы, 8 - 10 г ее наносят на пластинку. Сушат пластинки с нанесенным сорбентом в строго горизонтальном положении в течение 12 - 18 ч при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.
Ход анализа. Экстракция. Навеску меда (10 г) помещают в химический стакан, растворяют в 20 мл дистиллированной воды и переносят в делительную воронку. Затем приливают 90 мл гексана, встряхивают воронку в течение 2 мин. и оставляют на 5 мин. для разделения жидкостей. Нижний (водный) слой отбрасывают, а к верхнему для разрушения эмульсии добавляют 0,5 мл 96-процентного этанола. Через 5 мин. делительную воронку 4 - 5 раз энергично встряхивают и, после того как верхний слой станет светлым, нижний отбрасывают, а содержимое воронки переносят в чистый химический стакан и сушат 10 - 15 г безводного сульфата натрия 15 - 20 мин. Затем растворитель упаривают в вакуумном ротационном испарителе или в токе теплого воздуха от электротепловентилятора (температура воздуха возле чашек не должна превышать 40 °C) до небольшого объема или оставляют на ночь под вытяжкой. Досуха остаток гексана упаривают при комнатной температуре, затем содержимое растворяют в 0,5 мл гексана, количественно переносят в мерную центрифужную пробирку и наносят на пластинку.
Хроматография в тонком слое. Гексановый экстракт с помощью микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от ее нижнего края. Диаметр пятна не должен превышать 1 см. Рядом с опытной пробой наносят известные количества цианокса в ацетоне. Пластинку с пробой и стандартными растворами цианокса ставят левым краем в хроматографическую камеру с гексаном. После прохождения фронта растворителя через всю пластинку ее вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения гексана. Затем пластинку хроматографируют в системе подвижных растворителей гексан-ацетон (7:1), повернув ее на 90°. После подъема растворителей до линии фронта пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе на 5 - 10 мин.
После испарения растворителей пластинку ставят в камеру для
опрыскивания, обрабатывают проявляющим реагентом и сразу же помещают на
10 мин. в термостат с температурой 36 - 40 °C. Цианокс проявляется в виде
темно-серых пятен на белом фоне с R 0,58 - 0,60.
f
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят, сравнивая интенсивность окраски и величину пятна пробы и стандартных растворов цианокса. Для расчета содержания цианокса в образце (X, мг/кг) используют формулу:
AV
2
X = ---,
V P
1
где:
A - содержание цианокса в хроматографируемом объеме стандартного
раствора, мкг;
V - площадь пятна на хроматограмме стандартного раствора, кв. мм;
1
V - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
2
P - масса анализируемой пробы, г.
Требования безопасности. Соблюдают общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению котофора в воде. почве. семенах хлопчатника. продуктах питания растительного происхождения и биологСледующая Временные методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СС