Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5035-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУДЗИВАНА В ВОДЕ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны С.В. Ильиных (Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана).
Краткая характеристика препарата. Фудзиван - диизопропиловый эфир
2-(1,3-дитиоланилиден-2)-малоновой кислоты. Брутто - формула C H O S .
12 18 4 2
Молекулярная масса 290,4. Общепринятое название - изопротиолан. Химически
чистое вещество - белые кристаллы без запаха с т. пл. 54,5 °C и т. кип.
167 - 169 °C при 67 Па. Растворимость в воде 48 мг/л при 20 °C. Хорошо
растворим в большинстве органических растворителей (этанол, ацетон, гексан,
хлороформ и др.). Технический препарат - бледно-желтый пылящий порошок с
раздражающим запахом, с т. пл. 50 - 51 °C. Препарат среднетоксичен, ЛД
50
для крыс 1190 мг/кг, для мышей - 1340 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на извлечении фудзивана из воды н-гексаном и хроматографировании экстракта в тонком слое пластинок "Силуфол". Подвижным растворителем служит смесь бензол-уксусная кислота (10:1). Пятна препарата обнаруживают после обработки пластинок аммиачно-ацетоновым раствором нитрата серебра и последующего облучения УФ-светом.
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в исследуемой пробе 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций 0,02 - 0,5 мг/л. Среднее значение степени определения 88 +/- 9,6% (при p = 0,95 и n = 6).
Реактивы и растворы. Уксусная кислота х.ч. Бензол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Ацетон х.ч. Аммиак водный 25-процентный, ч.д.а. н-Гексан х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол". Стандартные растворы фудзивана в ацетоне с содержанием 10 и 100 мкг/мл (хранят в сухом, прохладном месте не дольше недели). Проявляющий реагент: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г нитрата серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака (25-процентный водный раствор) и доводят объем раствора до метки ацетоном. При хранении в плотно закрытой склянке без доступа света годен к применению в течение 1 мес.
Приборы и посуда. Колбы мерные на 100 мл. Воронки делительные на 200 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Источник УФ-света. Капилляры стеклянные. Чашки фарфоровые диаметром 8 см.
Ход анализа. Пробы необходимо анализировать в день отбора. Исследуемую
воду (100 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл гексана и
энергично встряхивают в течение 3 мин. Экстракцию гексаном повторяют еще
дважды порциями по 10 мл. Гексановые экстракты переносят в фарфоровую чашку
и выпаривают гексан досуха в вытяжном шкафу без нагревания. Остаток в чашке
растворяют примерно в 0,05 мл ацетона и количественно переносят на
хроматографическую пластинку с помощью микрокапилляра. Параллельно наносят
серию стандартных растворов с различным содержанием фудзивана.
Хроматограмму развивают в системе бензол-уксусная кислота (10:1). После
поднятия фронта растворителей на 10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и
высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре до исчезновения
запаха растворителей, а затем обрабатывают проявляющим реагентом. Для
ускорения проявления пластинки облучают УФ-светом в течение 40 мин.
Фудзиван проявляется в виде светлых пятен на светло-коричневом фоне.
Окраска пятен устойчива в течение 2 сут. (R 0,50 +/- 0,03).
f
Обработка результатов анализа. Количественное определение фудзивана в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов. Концентрацию препарата в воде (X, мг/л) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество фудзивана, найденное в пробе путем сравнения со стандартами, мкг;
P - объем воды, взятый для анализа, мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.