Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению фадеморфа в вишне, огурцах, смородине, яблоках, воде хроматографическими методами утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 678
Материал приурочен к дате: 1981-03-30
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1981-03-30 Материалы за: Год 1981
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
30 марта 1981 г. N 2366-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФАДЕМОРФА В ВИШНЕ, ОГУРЦАХ, СМОРОДИНЕ,
ЯБЛОКАХ, ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Краткая характеристика препарата. Фадеморф - N-(1-формиламино-
2,2,2-трихлорэтил)морфолин. Брутто-формула C H O N Cl .
7 6 2 2 3
Молекулярная масса 214,5. Общепринятое название - триморфамид.
Химически чистый препарат - белое кристаллическое вещество с т.
пл. 116 - 117 °C. Растворимость, г/л: вода - 3 (при 10 °C);
толуол - 100 (при 13 °C); этанол - 1200 (при 23 °C); ацетон -
600 (при 15 °C).
ДСД 0,05 <*> мг/кг. МДУ 0,2 <*> (яблоки), 0,1 <*> (виноград), 0,2 <*> мг/кг (огурцы).
--------------------------------
<*> Временный норматив.
Принцип метода. Метод основан на извлечении триморфамида из анализируемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта в системе жидкость - жидкость и последующем определении хроматографическими методами.
Метрологическая характеристика метода дана в таблице 161.
Таблица 161
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌────────────────┬─────────────────┬────────────────┬─────────────────────┐
│ Объект │Среднее значение │ Относительное │ Доверительный │
│ исследования │ определения, % │ стандартное │интервал среднего при│
│ │ │ отклонение, % │ p = 0,95, n = 3, % │
├────────────────┼─────────────────┼────────────────┼─────────────────────┤
│Вода │87 │+/- 2,3 │+/- 3,0 │
│Вишня │74 │+/- 3,1 │+/- 4,7 │
│Яблоки │72 │+/- 3,8 │+/- 5,1 │
└────────────────┴─────────────────┴────────────────┴─────────────────────┘
Примечание. Предел определения: для воды - 0,005 мг/л; растений - 0,02 мг/кг.
Реактивы и растворы. Для экстракции. Ацетон х.ч. Хлороформ ч. Хлороводородная кислота, 10-процентный раствор. Сульфат натрия безводный ч.
Для метода ТСХ. Силикагель для хроматографии КСК. Сульфат кальция ч.д.а. Марганцовокислый калий, 3-процентный раствор. Хлорирующий раствор - смесь равных объемов 2-процентного раствора марганцовокислого калия и 10-процентного раствора хлороводородной кислоты. Готовить под тягой. Проявляющий реагент: 0,1 г о-толидина растворяют в 0,5 мл уксусной кислоты; 0,4 г KI растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Растворы объединяют и разбавляют водой до 100 мл.
Для ГЖХ. Неподвижная фаза 5% SE-30 на хроматоне N-AW или любая аналогичная неполярная фаза. Основной стандартный раствор триморфамида 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике в течение 2 мес. Стандартные растворы триморфамида - 1 и 5 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике в течение 2 недель.
Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы конические на 250 мл. Воронки: химические; делительные. Пипетки. Цилиндр с делениями. Пластинки стеклянные размером 9 x 12 см. Микропипетки. Пульверизатор стеклянный. Камера для хроматографирования. Микрошприцы на 10 мкл. Хроматограф с ДЭЗ или ДПР. Колонка стеклянная, диаметр 3 мм, длина 1 м. Азот газообразный особой чистоты.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Среднюю пробу овощей и фруктов 25 г (вишня, огурец, смородина и др.) размалывают и помещают в коническую колбу. Пробу заливают 50 мл смеси ацетон - вода (1:1), встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Фильтруют раствор в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды, подкисляют водный раствор хлороводородной кислотой до pH 3 - 3,5 и из водного раствора реэкстрагируют фадеморф хлороформом дважды порциями по 30 мл. Органический растворитель (хлороформ) отделяют, сушат безводным сульфатом натрия, упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл, досуха доупаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют (методы ГЖХ и ТСХ).
Пробу воды (200 мл) помещают в делительную воронку, подкисляют хлороводородной кислотой до pH 3 - 3,5 и экстрагируют фадеморф дважды хлороформом порциями по 20 мл. Экстракт объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл досуха на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют (методы ГЖХ и ТСХ).
Метод ГЖХ. Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм)
силанизированный. Неподвижная фаза - 5% SE-30 (основная). Для
дополнительной идентификации хроматографирование можно проводить
на колонке длиной 1 м с неподвижной фазой 15% карбовакса 20 М.
-12
Скорость азота 70 мл/мин. Шкала электрометра 20 x 10 А.
Линейный диапазон детектирования 0,1 - 4 нг. Температура, °C:
колонки - 170испарителя - 200; детектора - 200.
При указанных температурных условиях время удерживания фадеморфа составляет: на фазе SE-30 - 3,3 мин.; на фазе карбовакс 20 М - 6,1 мин. Вводимый объем 2 - 5 мин.
Обработка результатов анализа при ГЖХ. Количественное определение проводят путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного раствора, при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.
Количественную оценку хроматограммы проводят по площади пика, рассчитывая ее как произведение высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.
Количество препарата в пробе (X, мг/кг или мг/л) определяют по формуле:
C V S
ст 2
X = ------,
S V P
ст 1
где:
C - количество препарата во введенном в хроматограф
ст
стандартном растворе, нг;
S, S - площади пиков соответственно стандартного раствора
ст
фадеморфа, введенного в хроматограф, и исследуемого раствора,
кв. мм;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта после упаривания, мл;
2
P - масса или объем анализируемой пробы, г или мл.
Метод ТСХ. Пробу, сконцентрированную до 0,3 мл, с помощью микропипетки количественно переносят на хроматографическую пластинку, смывая колбу эфиром. На эту же пластинку наносят 3 и 6 мкг фадеморфа. Помещают пластинку в камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита смесь гексан - ацетон (1:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают, дают испариться растворителю.
Помещают пластинку в эксикатор на 3 - 5 мин., содержащий
хлорирующую смесь, затем высушивают 10 - 15 мин. (для удаления
хлора) при комнатной температуре. После высушивания ее
обрабатывают раствором о-толидина. Фадеморф проявляется на
хроматограмме в виде ярко-синего пятна. Нижний предел обнаружения
1 мкг. Величина R 0,75 +/- 0,05.
f
Содержание препарата в пробе (X, мг/кг или мл/л) определяют по
формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное путем сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартного раствора, мкг;
P - масса или объем анализируемой пробы, г или мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по совместному определению прометрина. тербацила и трефлана в одной пробе почвы. эфирного масла и эфиромасличного сСледующая Методические указания по определению диквата в семенах подсолнечника методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 30.03.1981 N 2367-81