Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению триадимефона байлетона методом тонкослойной хроматографии в воде утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3892-85
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 604
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3892-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИАДИМЕФОНА (БАЙЛЕТОНА) МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОДЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика фунгицида
1-(4-хлор-фенокси),3,3-диметил-1(1н-1,2,4-триазолил-1)-2-бутанон.
Структурная формула Эмпирическая формула
---
Cl-// \\-O-CH-COC(CH ) C H ClN O
\ ___ / │ 3 3 14 16 3 2
--- N
/ \
││ N
││ ││
N---
Байлетон - бесцветный порошок, не имеющий запаха. Общепринятое название
- триадимефон.
Молекулярная масса - 293,7. Температура плавления - 82,3 °С, растворим
в воде (0,026 г действующего вещества на 100 г при 20 °С). Хорошо растворим
в большинстве органических растворителей. При нормальных условиях стабилен:
в 0,1 н растворах серной кислоты и щелочи не разлагается в течение 24 часов
при 20 °С. Байлетон выпускается в форме 5 и 25% смачивающегося порошка.
Токсичность: ЛД для крыс - 572 мг/кг. Препарат предназначен для борьбы с
50
мучнистой росой и ржавчиной грибов, кроме того эффективен против других
возбудителей болезней, как, например, Rhynochosporium secalis.
2. Методика определения байлетона в воде методом
тонкослойной хроматографии
2.1. Принцип метода
Метод основан на экстракции фунгицида из анализируемой пробы органическим растворителем и хроматографии на пластинке "Силуфол".
2.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций - 0,05 - 20 мг/л.
Предел обнаружения на хроматографии - 1 мкг, предел обнаружения в воде - 0,01 мг/л.
Анализируемый | Экстрагент | Число | Обнаружено | Среднее | Относит. | Доверит. |
Вода | н-Гексан | 5 | 94 | 94,4 +/- | 24,89 | 24,4 |
2.3. Реактивы и растворы
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-75.
н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77.
Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-81.
Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев при хранении на холоде.
Проявляющие реактивы
1. 0,4% ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% раствором азотнокислого серебра в равных объемах. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем 1 готовят осветляющий раствор 2.
2. 2% водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной). Лимонная кислота, чда, ГОСТ 3652-74.
Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан:ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).
2.4. Получение химически чистого байлетона
Стандартный раствор содержит 200 мкг/мл.
Из торговой фирмы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35 - 40 °С и оставляют до полного растворения препарата, затем раствор отфильтровывают и выпаривают до небольшого объема и оставляют в холодильнике до кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе, затем растворяют в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл этилового спирта.
Дополнительным критерием степени чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5 - 10 мкг, не создают посторонних проявлений после хроматографирования.
2.5. Приборы и посуда
Делительные воронки на 300 мл, ГОСТ 8613-75, мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 22524-77, микропипетки, ГОСТ 20292-74, колбы грушевидные на 25 мл, ГОСТ 10394-72, цилиндры мерные на 5, 10, 100 мл. Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75. Хроматографические пластинки "Силуфол", производство ЧССР. Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок, ГОСТ 10391-74, водяная баня, ТУ 64-1-2850-76, электроплитка, аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78, колбы конические на 250 мл с притертыми пробками, сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76.
2.6. Отбор, хранение и доставка проб
Отбор проб воды проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов, окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79г. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом и защищенном от света месте не более 2-х суток.
2.7. Проведение определения
Пробу воды (100 - 200 мл) помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют н-гексан (10 - 20 мл) и оставляют на ночь или экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 2-х часов. Затем пробу переносят в делительную воронку, добавляют еще 10 - 20 мл гексана, энергично встряхивают, дают отстояться и отделяют гексан от воды. Объединенный экстракт сушат сульфатом натрия (5 - 10 г) и упаривают на водяной бане при температуре 35 - 40 °С. Выпаренный осадок растворяют в гексане и проводят хроматографирование. На пластинку наносят 0,1 мл растворителя так, чтобы размеры пятен не превышали 5 - 6 мм. Слева и справа от пробы наносят 3 - 5 мкг стандартного раствора.
Пластинку высушивают и опускают в хроматографическую камеру.
Приготовляют одну из подвижных фаз за 30 - 40 мин., наливают на дно камеры
и опускают пластинку. Готовую пластинку оставляют на воздухе для просушки,
опрыскивают проявляющим реактивом. Байлетон проявляется, как правило, в
виде двух синих пятен на желтом фоне с R - 0,22 и R - 0,56 на пластинке
f1 f2
"Силуфол".
2.8. Обработка результатов анализа
Полуколичественное определение проводится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.
Для определения количественного содержания байлетона в воде используют следующую формулу:
А х S
2
Х = ------,
Р х S
1
где:
Х - содержание байлетона в мг/л;
А - количество стандартного раствора (в мкг);
S - площадь пятна стандартного раствора (в мкг);
1
S - площадь пятна пробы (в мкг);
2
Р - количество пробы, взятой для анализа (в мл и г).
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Литература
Бажанова Н.В., Аветисян К.В., Папоян Ф.А.
Методические указания по определению фунгицида байлетона методом ТХС в почве, корнях, зеленых листьях, плодах томатов и огурцов.
Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1981. С. 159 - 165.
Настоящие Методические указания разработаны и апробированы Г.Н. Булычевой при изучении влияния байлетона на санитарный режим водоема и при выполнении исследовательских работ по обоснованию ПДК байлетона в воде водоемов на кафедре общей гигиены, Рязанский медицинский институт.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом утв. Минздравом СССР 22.05.1985 NСледующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона байлетона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 2