Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению тилта в растениях, почве, воде методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3190-85
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 674
Материал приурочен к дате: 1985-01-03
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-01-03 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
3 января 1985 г. N 3190-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТИЛТА В РАСТЕНИЯХ, ПОЧВЕ, ВОДЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
1.1. Тилт
1.2. 1-2-(2,4-дихлорфенил)-4-пропил-1,3-диоксолан-2-ил-метил/-1Н-1,2,4-триазол
1.3. Структурная формула.
Cl
___ / CH N____
--- / 2\ /────│
Cl-/ \--C N │
\\ // / \ \____│
--- O O ----N
│ │
└───┘
\
C H
3 7
1.4. ЦГА 64250
1.5. Желтоватая вязкая жидкость, температура кипения - 180 °С при 0,1
мм рт. ст. Растворим в большинстве органических растворителей.
Растворимость в воде при 20 °С - 110 мг/л. Молекулярная масса - 342,2. ЛД
50
орально для крыс - 1517 мг/кг, накожно - 4000 мг/кг.
2. Методика определения тилта
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении тилта из анализируемой пробы органическим растворителем: из воды - хлороформом, из почвы - смесью ацетона с 0,05 н водным раствором хлористого кальция (1:1), из растительных объектов - смесью ацетона с водой (1:1); для очистки растительных и почвенных проб используют перераспределение между двумя несмешивающимися растворителями. Количественное определение проводится методом газожидкостной хроматографии.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество - 0,2 нг.
Нижний предел определения, мг/кг:
вода - 0,005
почва - 0,01
растения - 0,015.
Размах варьирования, %:
вода - 85 - 95
почва - 80 - 92
растения - 78 - 95.
Среднее значение определения, %:
вода - 90,0
почва - 86,0
растения - 87,0.
Стандартное отклонение, %:
вода - 2,4
почва - 3,6
растения - 5,0.
Доверительный интервал среднего при Р = 0,95; n = 5:
вода - 90,0 +/- 2,4
почва - 86,0 +/- 3,6
растения - 87,0 +/- 5,0.
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен. Хлорорганические пестициды при данных условиях хроматографирования определению не мешают.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78
Натрий сернокислый безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76
Кальций хлористый, х.ч., ГОСТ 4162-77
Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77
Хроматон N-AW (0,125 - 0,160 мм) с 5% SE-30
Стандартный раствор тилта в гексане с содержанием 1 мкг/мл, срок хранения его в холодильнике - 1 месяц
Азот особой чистоты в баллонах, ГОСТ 9293-74
2.3. Посуда и приборы
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ-64-11081-83
Воронки делительные ВД-3-25 Р, ГОСТ 8613-75
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74
Воронки химические, ГОСТ 8613-75
Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР)
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 2-833-106
Колонка хроматографическая стеклянная 1000 х 3 мм
Вата гигроскопическая, ГОСТ 5556-75
Бумажные фильтры, ТУ 6-08-1678-77
Холодильник бытовой
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Подготовка хроматографической колонки
Стеклянную колонку 1000 х 3 мм, промытую органическими растворителями (ацетон - этиловый спирт - петролейный эфир - 1:1:1 - залить колонку на 1 час, затем пропустить через нее 300 мл ацетона), высушенную в токе азота, заполняют с помощью вакуумного насоса готовой набивкой - хроматоном N-AW с 5% SE-30. Колонку кондиционируют при 270 °С в течение 8 часов, скорость азота - 30 - 40 мл/мин.
2.4.2. Отбор и подготовка проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными Заместителем Главного санитарного государственного врача СССР 21.08.1979, N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция тилта из проб
Вода. 500 мл воды помещают в делительную воронку, добавляют 10 г хлористого натрия, хорошо перемешивают и экстрагируют хлороформом трижды по 50 мл. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и упаривают при температуре бани не выше 50 °С под вакуумом не досуха, затем на воздухе досуха. Остаток в колбе растворяют в 1 мл гексана и хроматографируют.
Растения и почва. Растительную пробу измельчают и отбирают среднюю пробу массой 20 г, помещают в стеклянную колбу, заливают 100 мл смеси ацетона с водой (1:1). Из пробы почвы массой 20 г тилт экстрагируют 50 мл смеси ацетона с 0,05 н водным раствором хлористого кальция (1:1). Пробы в течение 1 часа встряхивают на аппарате для встряхивания. Колбы с экстрактом помещают в морозильную камеру бытового холодильника на 1 час. Затем экстракт фильтруют через вату в коническую колбу. Экстракцию проводят трижды. Из объединенных экстрактов препарат переэкстрагируют в н-гексан 25 - 30 мл трижды. Гексановые фракции фильтруют через безводный сернокислый натрий в круглодонную колбу, концентрируют под вакуумом при температуре не выше 40 °С до 10 мл. Аликвоту в количестве 1 - 3 мкл вводят в хроматограф.
2.5.2. Условия хроматографирования
Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с детектором по захвату электронов (ДЭЗ) или постоянной скорости рекомбинации (ДПР).
Температура колонки - 240 °С, испарителя - 240 °С, детектора - 260 °С.
Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.
Хроматографическая колонка - стеклянная, размером 1000 х 3 мм, заполненная хроматоном N-AW (0,125 - 0,160 мм) с 5% SE-30.
Линейность детектирования - 0,5 - 10 нг.
Время удерживания - 2 мин. 40 сек.
2.6. Обработка результатов
Содержание препарата в пробе определяют методом соотношения со стандартом по высоте пиков по формуле:
Н х V х С х V
пр ст ст
С = -------------------,
Н х V х Р
ст a
где:
С - количество препарата в пробе, мг/кг или мг/л;
С - количество препарата в стандартном растворе, мкг/мл;
ст
Н - высота пика стандарта, мм;
ст
Н - высота пика анализируемой пробы, мм;
пр
V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл;
ст
V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф, мкл;
a
V - объем экстракта анализируемой пробы, мл;
Р - навеска пробы, г.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила предосторожности, необходимые при работе с ядовитыми, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.
4. Разработчики
Петрова Т.М., Блинова Т.Ф., Красникова Н.Г., ВИЗР, г. Ленинград.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тиодана и его метаболита тиодансульфата в воздухе рабочей зоныСледующая Методические указания по измерению концентраций метазина. сульфазина и компонентов гербицидной смеси карагарда в воздухе рабочей зоны га