Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению тиабендазола текто в овощах и фруктах яблоки, лимоны, апельсины, томаты, морковь, лук, картофель, свек
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 698
Материал приурочен к дате: 1979-09-19
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1979-09-19 Материалы за: Год 1979
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
19 сентября 1979 г. N 2084-79
30 июня 1984 г. N 3059-84
4 октября 1988 г. N 4699-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТИАБЕНДАЗОЛА (ТЕКТО) В ОВОЩАХ
И ФРУКТАХ (ЯБЛОКИ, ЛИМОНЫ, АПЕЛЬСИНЫ, ТОМАТЫ, МОРКОВЬ,
ЛУК, КАРТОФЕЛЬ, СВЕКЛА, КАПУСТА), ЗЕРНОВЫХ (ПШЕНИЦЕ, РИСЕ),
ПОЧВЕ И ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Л.И. Лещинским, К.Ф. Новиковой, Н.Е. Ремизовой (ВНИИХСЗР).
Краткая характеристика препарата. Тиабендазол (текто) - системный
фунгицид широкого спектра действия. Действующее начало препарата
2-(4-тиазолил) бензимидазол. Брутто - формула C H N S. Молекулярная масса
10 7 3
201,3. В чистом виде - кристаллы белого цвета, т. пл. 296 - 304 °C. Хорошо
растворим в ацетоне (2,8 мг/мл), этилацетате (1,7 мг/мл). Растворимость в
воде при 25 °C меняется в зависимости от pH. При pH 5 - 12 составляет 0,05
мг/л, при pH < 5 она возрастает и при pH 2 - 10 г/л.
В картофеле МДУ 1 мг/кг, томатах - 0,1, зерне хлебных злаков - 0,2 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на извлечении тиабендазола из овощей и фруктов этилацетатом, перераспределении в соляную кислоту, а затем, после подщелачивания раствора, - в этилацетат, насыщенный водой, с последующим определением методом ТСХ. Экстракты из пшеницы дополнительно очищают микросублимацией в вакууме.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 138.
Таблица 138
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌───────────────┬────────────┬────────────────┬─────────────┬─────────────┐
│Анализируемый │ Предел │Среднее значение│ Стандартное │Доверительный│
│ объект │определения,│ определения │отклонение │ интервал │
│ │ мг/кг │ стандартных │ при n = 5, │ среднего │
│ │ или мг/л │ количеств при │ % │при p = 0,95 │
│ │ │ n = 15, % │ │ и n = 5, % │
├───────────────┼────────────┼────────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Яблоки │0,07 │79 │+/- 7 │79 +/- 9 │
│Лимоны │0,07 │78 │+/- 9 │78 +/- 11 │
│Апельсины │0,07 │83 │+/- 12 │83 +/- 15 │
│Томаты │0,07 │86 │+/- 8 │86 +/- 10 │
│Морковь │0,07 │95 │+/- 5 │95 +/- 6 │
│Лук │0,07 │93 │+/- 7 │93 +/- 8 │
│Капуста │0,07 │97 │+/- 6 │97 +/- 1 │
│Картофель │0,07 │83 │+/- 11 │83 +/- 14 │
│Свекла │0,07 │83 │+/- 11 │83 +/- 14 │
│Пшеница │0,1 │85 │+/- 6 │85 +/- 7 │
│Рис │0,1 │79 │+/- 5 │79 +/- 6 │
│Почва │0,14 │80 │+/- 10 │80 +/- 12 │
│Вода │0,002 │83 │+/- 5 │83 +/ 7 │
└───────────────┴────────────┴────────────────┴─────────────┴─────────────┘
Примечание. Предел обнаружения - 1 мкг.
Избирательность метода. Метод селективен. Беномил, БМК, ридомил, байлетон, ФОП и ХОП определению не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Этилацетат свежеперегнанный. Гексан ч.д.а. Хлороформ ч.д.а. Спирт этиловый, 96-процентный. Аммиак водный ч.д.а. Хлороводородная кислота (фиксанал) 0,1 н Едкое кали ч.д.а. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. Уксусная кислота ч.д.а. Йодид калия х.ч. Карбонат натрия х.ч. Нитрат висмута основной ч.д.а.
Основной раствор - реактив Драгендорфа. Растворяют 850 мг основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл уксусной кислоты и раствор, содержащий 8 г KJ в 20 мл воды. Для проявления хроматограмм 1 мл полученного раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды (рабочий раствор). На обработку хроматограммы идет 2 - 3 мл раствора. Основной раствор стабилен при хранении в темном месте в течение длительного времени. Рабочий раствор готовят непосредственно перед обработкой хроматограммы. Стандартные растворы тиабендазола в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1); 10 мкг/мл (раствор N 2) и 1 мкг/мл (раствор N 3). Растворы стабильны при хранении в холодильнике 2 года, а при комнатной температуре - 6 мес.
Приборы, аппаратура и посуда. Хроматоскоп или другой источник УФ-света
длиной волны 250 - 260 нм. Хроматографическая камера. Ротационный вакуумный
испаритель с набором колб. Аппарат для встряхивания. Масляный насос.
Вакуумный водоструйный насос. Колбы: плоскодонные на 500 мл; конические на
500 мл; грушевидные на 50 мл; мерные на 100 мл. Цилиндры мерные на 10 и
100 мл. Пробирки градуированные с пробками на шлифах с оттянутым концом на
5 мл. Микрошприц на 500 мкл. Пипетки на 1; 2 и 5 мл. Делительные воронки на
250 и 500 мл. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки "Силуфол" УФ .
254
Кофейная мельница. Почвенное сито.
Подготовка хроматографических камер. За 1 ч до начала хроматографирования камеры заполняют смесью подвижных растворителей хлороформ-этиловый спирт-аммиак (100:10:0,2) и гексан-ацетон-аммиак (50:50:0,1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше чем на 0,7 - 1 см от уровня дна камеры.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Измельченную с помощью ножа пробу овощей или фруктов (15 г) помещают в плоскодонную колбу на 500 мл, заливают 50 мл этилацетата и экстрагируют фунгицид в течение 30 мин. с помощью механического встряхивания колбы. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку на 500 мл. Экстракцию тиабендазола повторяют еще 2 раза тем же количеством этилацетата. Из объединенного экстракта извлекают фунгицид 0,1 н раствором соляной кислоты 3 раза порциями по 30 мл. Этилацетатный слой отбрасывают. Солянокислую фракцию собирают в другой делительной воронке на 250 мл. К объединенному раствору приливают 3,5 мл 4 н KOH до pH 10 и экстрагируют тиабендазол 5 раз этилацетатом, насыщенным водой, порциями по 30 мл. Объединенный в конической колбе на 500 мл экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (25 - 30 г), затем порциями фильтруют через бумажный фильтр в грушевидную колбу на 50 мл и каждый раз отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Последнюю порцию растворителя отгоняют до объема - 0,1 мл. При хроматографировании пробу наносят полностью.
Навеску размолотого риса (20 г) помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 75 мл этилацетата и экстрагируют фунгицид в течение 30 мин. с помощью механического встряхивания колбы. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 мл. Экстракцию тиабендазола повторяют еще 2 раза тем же количеством этилацетата. Из объединенного экстракта фунгицид извлекают 0,1 н раствором соляной кислоты 3 раза порциями по 30 мл. Этилацетатный слой отбрасывают. Солянокислотную фракцию собирают в другой делительной воронке вместимостью 250 мл. К объединенному раствору пипеткой добавляют 4,5 мл 4 н NaOH до pH 12 и тщательно встряхивают воронку. Экстрагируют тиабендазол 5 раз этилацетатом порциями по 30 мл. Объединенный этилацетатный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (25 - 30 г), затем порциями фильтруют через бумажный фильтр в грушевидную колбу вместимостью 50 мл и каждый раз отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Последнюю порцию растворителя отгоняют досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой и ее стенки тщательно обмывают растворителем. На хроматограмму наносят микрошприцем аликвотную часть полученного раствора (от 0,1 до 0,5 мл).
Навеску пшеницы (20 г) проводят через все операции, как и навеску риса. Сконцентрированный до объема 1 - 2 мл экстракт с помощью 10 - 12 мл ацетона переносят в патрон сублиматора (см. рис. 1) и проводят доочистку экстракта микросублимацией в вакууме в течение 20 мин. при температуре более 90 °C и давлении 6,67 Па (0,05 мм рт. ст.). По окончании сублимации тиабендазол смывают с помощью "пальца" сублиматора 10 мл ацетона в градуированную пробирку вместимостью 10 мл. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и ее содержимое концентрируют на горячей водяной бане до объема 1 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе. На хроматограмму наносят микрошприцем аликвотную часть раствора (от 0,1 до 0,5 мкл).
Навеску почвы (15 г), помещенную в плоскодонную колбу вместимостью
250 мл, увлажняют 3 мл 1 н раствора Na CO (20% массы пробы), заливают
2 3
50 мл этилацетата и экстрагируют тиабендазол с помощью механического
встряхивания колбы в течение 30 мин. Дальнейший анализ почвы проводят по
схеме, описанной для риса.
В 1 л воды пипеткой добавляют 5 мл 1 н раствора Na CO и экстрагируют
2 3
тиабендазол в делительной воронке вместимостью 500 мл этилацетатом,
насыщенным водой, 4 раза порциями по 150; 100; 50 и 50 мл. Из экстракта,
объединенного в делительной воронке вместимостью 0,5 л, извлекают
тиабендазол 0,1 н хлороводородной кислотой трижды порциями по 30 мл.
Дальнейшие определения проводят по схеме, описанной для риса.
Хроматографирование. Остаток, полученный из экстрактов овощей и фруктов, с помощью стеклянного капилляра количественно наносят на пластинку "Силуфол" УФ254. Справа и слева от пробы капилляром наносят стандартные растворы тиабендазола, содержащие 1; 2; 3; 4 и 5 мкг препарата. Стандартные растворы готовят следующим образом: в серию конических пробирок пипеткой помещают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора N 2 и концентрируют растворы, нагревая пробирки на водяной бане до объема ~ 0,1 мл.
Аликвотную часть полученных экстрактов из пшеницы, риса, почвы и воды
(0,1 - 0,5 мл) с помощью микрошприца на 500 мкл наносят на
хроматографическую пластинку "Силуфол" УФ . Справа и слева от пробы тем
254
же шприцем наносят серию стандартных растворов тиабендазола с содержанием
1; 2; 3; 4 и 5 мкг. Шкалу стандартов при аликвоте 0,1 мкл и 0,5 мкг готовят
в градуированных пробирках согласно таблице 139.
Таблица 139
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────────┬───────────────────────────────┬─────────┐
│ Нанесение 0,1 мл │ Нанесение 0,5 мл │Нанесено │
├───────────┬───────┬───────────┼───────────┬───────┬───────────┤на плас- │
│стандартный│ацетон,│содержание,│стандартный│ацетон,│содержание,│тинку, │
│раствор, мл│ мл │ мкг/мл │раствор, мл│ мл │ мкг/мл │мкг │
├───────────┼───────┼───────────┼───────────┼───────┼───────────┼─────────┤
│1 │9 │1 │2 │8 │0,2 │1 │
│2 │8 │2 │4 │6 │0,4 │2 │
│3 │7 │3 │6 │4 │0,6 │3 │
│4 │6 │4 │8 │2 │0,8 │4 │
│5 │5 │5 │10 │0 │1 │5 │
└───────────┴───────┴───────────┴───────────┴───────┴───────────┴─────────┘
Аналогичным образом готовят стандартные растворы при нанесении аликвоты, промежуточной между 0,1 и 0,5 мкл.
При определении тиабендазола в овощах, фруктах, пшенице, воде и почве
хроматограмму развивают в системе подвижных растворителей
гексан-ацетон-аммиак (50:50:0,1) или хлороформ-этиловый спирт-аммиак
(100:10:0,1). При определении фунгицида в рисе предварительно развивают
хроматограмму в хлороформе, а затем после высушивания - в одной из
указанных выше систем подвижных растворителей. После развития хроматограммы
и высушивания пластинок на воздухе пятна тиабендазола проявляют под лампой
УФ-света. Зоны локализации тиабендазола обнаруживаются в виде фиолетовых
пятен па зеленом фосфоресцирующем фоне с R 0,49 +/- 0,02 в первой системе
f
ПР и 0,57 +/- 0,02 - во второй. Пятна можно наблюдать в течение нескольких
месяцев. Линейный диапазон детектирования 1 - 5 мкг. При необходимости для
обнаружения пятен можно использовать реактив Драгендорфа. При обработке
хроматограмм этим проявителем тиабендазол проявляется на пластинках в виде
оранжевых пятен на белом фоне, с линейным диапазоном определения 1 - 5 мкл.
Пятна стабильны в течение 7 - 8 мин.
Обработка результатов анализа. Количественное определение тиабендазола проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов. Содержание тиабендазола в анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
AV
X = ---,
V P
а
где:
A - содержание тиабендазола в хроматографируемой пробе, мкг;
V - общий объем раствора, из которого отбирают аликвоту для
хроматографирования, мл;
V - объем аликвоты, отобранный для хроматографирования, мл (при
а
внесении всей пробы V = V);
а
P - навеска или объем анализируемой пробы, г или мл.
Требования безопасности. Соблюдать требования безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и пестицидами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указ Президиума ВС РСФСР от 30.09.1988 О внесении изменений и дополнений в Закон РСФСР О бюджетных правах Российской Советской Федеративной СоСледующая Методические указания по определению фенилмочевинных гербицидов фенурон. которан. томилон. монурон. диурон. дикуран. дозанекс. теноран. фа