Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению тачигарена в воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2094-79
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 686
Материал приурочен к дате: 1979-10-19
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1979-10-19 Материалы за: Год 1979
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
19 октября 1979 г. N 2094-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТАЧИГАРЕНА В ВОДЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания тачигарена в воде при санитарном контроле.
1. Краткая характеристика препарата
H┌┬───┬┐OH
││ ││
H C\ /N Молекулярная масса 99,03.
3 \ / C H O N.
О 4 5 2
Действующее начало препарата тачигарен (Ф-319) - 3-окси-5-метил-изоксазол. Чистое вещество - бесцветные игольчатые кристаллы с температурой плавления 86 - 87 °С, стабильное к действию кислот и щелочей. Растворимость в воде при 25 °С: 85 г в 100 мл. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне. Препарат рекомендуется для протравливания семян сахарной свеклы. Применяется в виде 70-процентного смачивающего порошка. ПДК тачигарена в воде в настоящее время не установлена.
2. Методика определения тачигарена в воде
2.1. Принцип метода. Метод основан на экстракции тачигарена из воды органическим растворителем с последующим определением с помощью тонкослойной хроматографии. Минимально открываемое количество тачигарена на тонкослойных хроматограммах 5 мкг.
2.2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице.
Таблица
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЧИГАРЕНА
В ВОДЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Диапазон определяемых концентраций 0,1 - 1,0 мг/л
Анали- | Предел | Число | Размах | Среднее | Стандарт- | Относитель- |
Вода | 0,1 | 5 | 20,0 | 84,6 | 7,17 | 8,47 |
2.3. Реактивы и растворы
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-71.
Эфир для наркоза, Фармакопея СССР (перегнанный).
н-Гексан, ч, МРТУ 6-09-2937-66 (перегнанный).
Бензол, хч, ГОСТ 5955-68.
Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-66.
Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-66.
Крахмал картофельный растворимый для йодометрии, ГОСТ 10163-62.
Стандартный раствор тачигарена в н-гексане с содержанием 0,5 мг/мл. Помещают 50 мг тачигарена в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки н-гексаном.
Азотнокислое серебро, чда, ГОСТ 1277-63.
Бромфеноловый синий, чда, ТУ МГ УХП 271-59.
Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,05 г бромфенолового синего, 10 мл ацетона и доводят до метки 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (0,5 г азотнокислого серебра растворяют в смеси 24 мл ацетона и 76 мл дистиллированной воды).
Силикагель КСК, N 2, ГОСТ 3956-76, ТУ 6-09-2523-72. Для приготовления сорбционной массы для хроматографических пластинок 1 г крахмала заваривают в 15 мл дистиллированной воды, прибавляют еще 110 мл воды, 40 г силикагеля, измельченного и просеянного через сито 100/120 меш, и тщательно перемешивают. Это количество сорбционной массы равномерно наносят на 15 пластинок. Пластинки сушат на воздухе и хранят в эксикаторе.
2.4. Приборы и посуда
Делительные воронки на 1 л, ГОСТ 8613-75.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Грушевидные колбы на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Водяная баня, ТУ 46-22-603-75.
Вакуумный водоструйный стеклянный насос, ГОСТ 10696-75.
Стеклянный лабораторный холодильник, ХПТ, ГОСТ 9499-70.
Камера хроматографическая, 150 х 200, 105 х 165 мм, ГОСТ 10565-63.
Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Медицинский шприц на 1 мл.
Стеклянные пластинки, 9 x 12 см.
Сито капроновое, 100/120 меш.
Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок.
Электроплитка, ТУ 92-275-76.
Сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76Е.
Камера для обработки пластинок, ТУ 25-11-430-70.
2.5. Проведение определения
Пробу воды (250 - 750 мл) помещают в делительную воронку, добавляют
хлористый натрий из расчета 3,3 г на 10 мл воды, энергично встряхивают до
полного растворения соли и экстрагируют тачигарен диэтиловым эфиром (100,
50 и 50 мл). В случае объема пробы воды 250 мл объем экстрагента может быть
уменьшен (50, 25 и 25 мл). Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом
натрия (5 - 10 г) в течение 15 - 30 минут при периодическом встряхивании и
упаривают растворитель на ротационном испарителе (температура водяной бани
не выше 30 °С) до небольшого объема (~ 1 мл). Упаренный экстракт
количественно наносят на хроматографическую пластинку с тонким слоем
силикагеля КСК, скрепленного крахмалом, с помощью медицинского шприца на 1
мл. Слева и справа от пробы наносят по два пятна (5 и 10 мкг) стандарта
тачигарена в виде раствора в н-гексане и проводят хроматографирование в
системе растворителей бензол - ацетон (3:1). Для хроматографирования
используют насыщенную камеру. Для насыщения стенки камеры обкладывают
фильтровальной бумагой, которая касается смеси растворителей и
пропитывается. Через два часа быстро открывают крышку камеры и помещают
пластинку для развития хроматограммы. После окончания процесса
хроматографирования (подъем фронта растворителя на 11,5 см) пластинку
извлекают из камеры, сушат на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают
проявляющим реактивом. При наличии в пробе тачигарена на пластинке
появляется светло-желтое пятно на синем фоне с величиной R = 0,88 +/-
f
0,02. Оценку качества тачигарена на хроматограмме проводят путем
визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятен стандарта с
пятном пробы.
2.6. Обработка результатов анализа
Для определения содержания тачигарена в воде используют следующую формулу:
5
10 x А
Д = -------,
а x R
где:
Д - содержание тачигарена в воде, мг/л;
А - количество тачигарена в пробе, найденное визуальным сравнением со стандартным пятном, мг;
а - объем пробы, мл;
R - процент определения, найденный предварительно, %.
3. Настоящие Методические указания разработаны В.Д. Чмилем, Е.В. Безкровной и А.С. Меженной (ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев).
4. Требования безопасности
Соблюдаются требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с химическими реактивами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению остаточных количеств валексона в растительном материале. почве и воде тонкослойной и газожидкостноСледующая Методические указания по определению базаграна в воде. почве. зерне и растительном материале утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2095-79