Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению суми-альфа в воде, плодовых и овощных культурах хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 08.0
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 663
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5007-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СУМИ-АЛЬФА В ВОДЕ, ПЛОДОВЫХ
И ОВОЩНЫХ КУЛЬТУРАХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару (ВНИИГИНТОКС).
Дополнение к N 2473-81 от 22.10.81.
Краткая характеристика препарата. Суми-альфа - фенвалерат-RS-альфа-циано-3-феноксибензил-(RS)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират. Активный изомер рацемического фенвалерата (см. с. 297). Жидкость светло-желтого цвета. Растворим в ксилоле, ацетоне, циклогексаноне, этилацетате, спирте, хлороформе.
Принцип метода. Метод основан на определении суми-альфа газожидкостной и тонкослойной хроматографией после извлечения его из исследуемой пробы органическим растворителем, очистки от коэкстрактивных веществ в системе жидкость-жидкость.
Метрологическая характеристика методов. Диапазон определяемых концентраций 0,005 - 0,1 мг/кг (мг/л). Остальные параметры приведены в таблице 81.
Таблица 81
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУМИ-АЛЬФА
┌─────────────┬────────────────┬─────────────┬────────────────────┐
│Анализируемый│Среднее значение│ Стандартное │ Доверительный │
│ объект │ определения, % │отклонение, %│интервал среднего, %│
├─────────────┴────────────────┴─────────────┴────────────────────┤
│ ГЖХ │
│ │
│Вода │95,7 │+/- 4,3 │+/- 5,4 │
│Яблоки │80,0 │+/- 5,2 │+/- 6,0 │
│Картофель │85,6 │+/- 3,2 │+/- 4,9 │
│ │
│ ТСХ │
│ │
│Вода │80,0 │+/- 5,0 │+/- 7,1 │
│Яблоки │65,0 │+/- 6,0 │+/- 9,0 │
│Картофель │65,0 │+/- 5,0 │+/- 7,1 │
└─────────────┴────────────────┴─────────────┴────────────────────┘
Избирательность метода. При определении методом ГЖХ могут мешать препараты из группы синтетических пиретроидов; при использовании метода ТСХ могут мешать препараты, обнаруживаемые с помощью аммиаката серебра.
Реактивы и растворы. Для экстракции. Ацетон х.ч. Гексан ч. Сульфат натрия ч.
Для ГЖХ. 5% SE-30 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты. Стандартный раствор суми-альфа (2 мкг/мл). Хранят в холодильнике не более 5 дней.
Для ТСХ. Нитрат серебра. Пластинки "Силуфол". Подвижная фаза
гексан-ацетон (4:1). Проявляющий реагент - раствор аммиаката серебра (0,5 г
AgNO растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 - 10 мл
3
22,5-процентного аммиака и доводят объем раствора до 200 мл ацетоном).
Основной стандартный раствор суми-альфа (200 мкг/мл) в ацетоне. Хранят в
холодильнике не более 2 мес.
Приборы и посуда. Посуда мерная (колбы конические, пипетки, цилиндры и др.). Воронки делительные и конические. Колбы грушевидные, круглодонные на 25; 50 и 250 мл. Аппарат для встряхивания. Лампа ртутно-кварцевая. Камера хроматографическая. Пульверизаторы стеклянные. Испаритель ротационный ИР-1М. Хроматограф "Цвет" или другой марки, снабженный ДПР. Микрошприц МШ-10М на 10 мкл. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм (заполненная носителем на 0,5 - 0,6 м).
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу воды (500 мл) помещают в делительную воронку и дважды экстрагируют суми-альфа гексаном порциями по 30 мл. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани 40 °C до объема 0,3 - 0,5 мл. Досуха отгоняют на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.
Навеску растительного материала (яблоки, картофель) массой 25 г помещают в коническую колбу, приливают 50 мл смеси ацетон-вода (7:3), встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды, объединяют ацетоновые экстракты, фильтруют и переносят в делительную воронку. Прибавляют 300 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и реэкстрагируют суми-альфа гексаном дважды порциями по 30 мл. Объединяют гексан, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее хроматографируют.
Газожидкостная хроматография. Применяют носитель хроматон N-AW
(0,16 - 0,20 мм). Неподвижная фаза 5% SE-30. Колонка стеклянная длиной 1 м,
заполненная носителем на 0,5 - 0,6 м. Скорость газа-носителя (азота)
-12
50 мл/мин. Шкала электрометра 20 x 10 А. Температура (°C): колонки -
220, испарителя - 240, детектора - 250. Вводимый объем 5 мкл. Время
удерживания 15 мин. 18 с, линейный диапазон детектирования 2 - 50 нг.
Минимально детектируемое количество 2 нг.
Тонкослойная хроматография. Пробу, сконцентрированную до объема 0,1 - 0,2 мл, количественно наносят на пластинки "Силуфол". Параллельно наносят серию стандартных растворов с содержанием суми-альфа 3; 5 и 10 мкг.
Хроматографируют в смеси растворителей гексан-ацетон (4:1). После
высушивания пластинку обрабатывают раствором аммиаката серебра и облучают
УФ-светом 30 мин. Суми-альфа обнаруживается в виде пятна серо-черного
цвета. Величина R 0,4 +/- 0,05.
f
Обработка результатов анализа. При использовании метода ГЖХ для количественного определения измеряют площадь основного пика в пробе в стандартном растворе (при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора). Содержание суми-альфа в пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:
C V S
ст 2 пр
X = --------,
S V P
ст 1
где:
C - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном
ст
растворе, мкг;
S - площадь пика исследуемого раствора, кв. мм;
пр
S - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в
ст
хроматограф, кв. мм;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
1
V - общий объем экстракта после упаривания, мл;
2
P - масса анализируемой пробы, г.
При использовании метода ТСХ содержание суми-альфа в пробе вычисляют по
формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное на пластинке, в пробе, мкг;
P - навеска пробы, г или мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению комманда в бобовых хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5006-89Следующая Методические указания по определению маврика в воде. плодовых и овощных культурах методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии у