Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению рицида-П в рисе, воде и почве методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2143-80, 08
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 663
Материал приурочен к дате: 1980-01-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1980-01-28 Материалы за: Год 1980
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
28 января 1980 г. N 2143-80
8 июня 1989 г. N 5001-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РИЦИДА-П В РИСЕ, ВОДЕ И ПОЧВЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Рицид-П - O,O-диизопропил-S-бензилтиофосфат. Синоним -
китацин-П. Общепринятое название - ИБФ. Брутто-формула C H OPS.
13 21
Молекулярная масса 576,0. В чистом виде - прозрачная жидкость. Т.
кип. 126 °C при 5,3 Па. Растворимость в воде при 20 °C 50 г/л.
Хорошо растворим в органических растворителях.
Принцип метода. Метод основан на извлечении рицида-П из риса этилацетатом, из воды - гексаном, а из увлажненной почвы - смесью гексана с ацетоном (4:1), удалении растворителя, перераспределении рицида-П в гексан и определении методом ГЖХ с ТИД.
Метрологическая характеристика метода. Диапазон измеряемых концентраций: в рисе - 0,025 - 0,5 мг/кг, в воде - 0,0005 - 0,002 мг/л, в почве - 0,05 - 2,00 мг/кг. Предел обнаружения в хроматографируемой пробе 0,2 - 8,0 нг. Нижний предел определения в почве 0,05 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств (n = 15) 74,8 +/- 3,3% в рисе, 94,6 +/- 4,8% в воде, 95,3 +/- 3,5% в почве.
Доверительный интервал среднего значения определения (n = 5, p = 0,95) +/- 4,1% в рисе, +/- 6,0% в воде, +/- 4,8% в почве.
Избирательность метода. Метод селективен. Селективность обеспечивается сочетанием трех альтернативных колонок различной полярности и ГЖХ с ТИД.
Реактивы и растворы. Гексан свежеперегнанный. Ацетон. Этилацетат. Хроматон N-AW-DMCS (0,200 - 0,250 мм) с 5% XE-60. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 3% SE-30. Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 2% ПДЭГС. Газообразный азот особой чистоты из баллона или гелий. Водород из баллона или получаемый из генератора водорода. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Натрия сульфат безводный. Стандартный раствор рицида-П в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2). Для приготовления раствора N 1 в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают навеску рицида-П (100 мг), взятую на аналитических весах с точностью +/- 0,0002 г. Навеску растворяют в ацетоне и доводят до метки тем же растворителем. Из раствора N 1 пипеткой отбирают 1 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки гексаном. Растворы N 1 и N 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение года.
Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Ротационный вакуумный испаритель или аналогичный с набором колб. Механический встряхиватель или аналогичный. Колбы: круглодонные вместимостью 50, 300 и 500 млплоскодонные вместимостью 250 мл, 1 л; мерные вместимостью 100 мл. Пипетки на 10; 5 и 1 мл с делениями. Эксикатор. Грушевидные колбочки с пробками на шлифах вместимостью 100 мл. Почвенное сито. Микрошприц. Секундомер. Фарфоровая чашка.
Подготовка к определению. Подготовка колонки. Готовят насадку с 2% ПДЭГС на хроматоне N-AW-HMDS. В круглодонную колбу на 300 мл помещают навеску ПДЭГС (1 г), взвешенную с точностью +/- 0,2 г, и растворяют жидкую фазу в 200 мл хлороформа. В полученный раствор при непрерывном равномерном помешивании постепенно высыпают 49 г хроматона N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм). Объем раствора должен быть не менее чем в два раза больше насыпного объема сорбента. С помощью ротационного вакуумного испарителя при слабом нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того как носитель при вращении колбы начинает легко осыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60 - 70 °C в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе носитель пересыпают в стеклянную емкость с плотно закрываемой пробкой.
Заполненную носителем колонку присоединяют к хроматографу и кондиционируют при скорости потока азота или гелия 75 мл/мин. сначала в режиме программирования температуры от 50 до 210 °C со скоростью нагрева 1 °C/мин., а затем при 210 °C в течение 10 ч без подсоединения колонки к детектору. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору, прибор подготавливают согласно инструкции.
Подготовка проб к анализу. Рис измельчают в кофейной мельнице до размера частиц, как в манной крупе. Для анализа берут 50 г измельченного риса.
Почву просеивают через почвенное сито, подготавливают 3 - 5 параллельных навесок массой 10 г. Перед анализом каждую пробу помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл и увлажняют 5 мл дистиллированной воды.
Ход анализа. Экстракция. Навеску риса 50 г помещают в круглодонную колбу на 500 мл, добавляют 150 мл этилацетата и экстрагируют рицид-П с помощью механического встряхивания колбы в течение 30 мин. Экстракт фильтруют в коническую колбу на 1 л. Рицид-П из риса экстрагируют еще трижды этилацетатом порциями по 100 мл. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (примерно 40 г) в течение 10 мин. Небольшими порциями декантируют раствор в круглодонную колбу на 50 мл и отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного испарителя. Промывают сульфат натрия небольшими порциями этилацетата. Последнюю порцию растворителя отгоняют полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбу закрывают притертой пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
Пробу воды (1 л) переносят в делительную воронку на 1,5 л, добавляют 20 - 30 г хлорида натрия, и рицид-П экстрагируют гексаном порциями по 100 мл четыре раза. Объединенный гексановый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия. Небольшими порциями декантируют раствор в круглодонную колбу на 50 мл. Растворитель отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Безводный сульфат натрия промывают небольшими порциями гексана. Последнюю порцию гексана отгоняют до объема 1 - 2 мл и переносят остаток количественно с помощью ацетона в грушевидную колбу вместимостью 10 - 15 мл. Растворитель из грушевидной колбы отгоняют досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 мл ацетона, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
Навеску увлажненной анализируемой пробы почвы заливают 50 мл смеси гексана с ацетоном (4:1) и экстрагируют рицид-П с помощью механического встряхивания колбы в течение 30 мин. Экстракт пропускают через бумажный фильтр в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл. Экстракцию рицида-П повторяют еще два раза тем же количеством растворителя. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (примерно 20 г), а затем порциями фильтруют в грушевидную колбу на 100 мл. Концентрируют раствор с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема около 1 - 2 мл. Сульфат натрия и стенки колбы несколько раз обмывают ацетоном (общий объем 5 мл), полученный раствор также переносят в грушевидную колбу. Из последней порции фильтрата растворитель удаляют полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
Условия хроматографирования представлены в таблице 42.
Таблица 42
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ НА РАЗЛИЧНЫХ КОЛОНКАХ
┌─────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────────┐
│ Параметры │ Колонка │
│ ├────────────────┬────────────────┬─────────────────┤
│ │ I │ II │ III │
├─────────────────────────┼────────────────┼────────────────┼─────────────────┤
│Длина колонки, м │1,1 │1,5 │2 │
│Внутренний диаметр, мм │3,0 │3,5 │3,5 │
│Насадка колонки │5% XE-60 на │2% ПДЭГС на │3% SE-30 на │
│ │хроматоне │хроматоне │хроматоне N-супер│
│ │N-AW-DMCS │N-AW-HMDS │(0,16 - 0,20 мм) │
│ │(0,20 - 0,25 мм)│(0,16 - 0,20 мм)│ │
│Температура, °C: │ │ │ │
│ колонки │185 │180 │170 │
│ испарителя │200 │200 │190 │
│Скорость потока, мл/мин.:│ │ │ │
│ газа-носителя │75 │75 │60 │
│ (гелия или азота) │ │ │ │
│ водорода │14 - 15 │18 │18 │
│ воздуха │400 │180 │180 │
│ │ -10 │ -10 │ -10 │
│Рабочая шкала │5 x 10 │2 x 10 │2 x 10 │
│электрометра, А │ │ │ │
│Скорость протяжки ленты │240 │240 │240 │
│самописца, мм/ч │ │ │ │
│Время удерживания: │ │ │ │
│ рицида-П │3 мин. 11 с │2 мин. 27 с │5 мин. 44 с │
│ рицида │3 мин. 50 с │3 мин. 42 с │5 мин. 7 с │
│ ялана │48 с │30 с │1 мин. 45 с │
│ метафоса │8 мин. 31 с │19 мин. 30 с │6 мин. 36 с │
│ пропанида │19 мин. 50 с │19 мин. 30 с │- │
│Линейный диапазон │0,2 - 8 │0,5 - 10 │0,5 - 10 │
│определения, нг │ │ │ │
│Объем вводимой пробы, мкл│2 │2 │2 │
└─────────────────────────┴────────────────┴────────────────┴─────────────────┘
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков. Содержание рицида-П в анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
C H V
ст рп
X = -------,
H V P
ст а
где:
C - содержание рицида-П в стандарте, нг;
ст
H - высота пика рабочей пробы, мм;
рп
H - высота пика стандарта, мм;
ст
V - объем рабочей пробы, мл;
V - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;
а
P - навеска анализируемого образца (г) или объем воды (мл).
Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", в подготовленную пробу пипеткой вносят известное количество гексана и анализируют более разбавленные растворы.
Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, установленные для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и ФОП.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ронита и его метаболитов в биологических средах методами тонкослойной и газожидкостной хроматографСледующая Методические указания по определению апплауда в растительном материале томаты. огурцы. плоды и зеленая масса. почве. воде методом газожидк