Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению препарата Комби смеси карбофурана с беномилом и ТМТД в растениях сахарной свеклы тонкослойной хрома
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 775
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6135-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПРЕПАРАТА "КОМБИ" СМЕСИ КАРБОФУРАНА
С БЕНОМИЛОМ И ТМТД В РАСТЕНИЯХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Препарат "Комби", или Фурадан-300, содержащий 27,2% карбофурана, 5,22% беномила, 5,22% тирама (ТМТД) и 62,36% инертного наполнителя, используется для предпосевной обработки семян с нормой расхода 30 л/т.
Карбофуран /N-метил-O-2,2-диметилбензо/2,3-дигидрофурил-7/карбамат/.
// \ ───┐ CH
│ ││ │/ 3
\\ / \ / \
│ O CH
O H 3 М.м. 221,3.
│ /
O=C-N
\
CH
3
Эмпирическая формула C H O N.
12 15 3
Синонимы: фурадан, куратер.
Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 150 - 152 °C. Растворимость в воде 700 мг/л, в ацетоне - 150 г/кг, в ацетонитриле - 140 г/кг, в бензоле - 40 г/кг, в диметилсульфоксиде - 270 г/кг, в циклогексане - 90 г/кг. При нагревании со щелочами и кислотами быстро разлагается. Спиртовыми растворами щелочей разрушается даже при комнатной температуре.
В странах Западной Европы МДУ в шампиньонах - 0,8 мг/кг, в
кукурузе - 0,1 мг/кг. Токсичен для пчел и других полезных
насекомых. СК для рыб 0,28 мг/л (при экспозиции 96 ч).
50
Акарицид, нематоцид, системный инсектицид.
Беномил /N-/1-бутилкарбамоилбензимидазолил-2/-O-
метилкарбамат/.
NCONHC H
// \ ----- 4 9
│ ││ \ --NHCOOCH
│ ││ // 3 М.м. 290,3.
\\ / -----
Эмпирическая формула C H O N .
14 18 3 4
Синонимы: бенлат, бенлейт, узген, фунгицид 1991, фундазол.
Белое кристаллическое вещество со слабым запахом. Т. пл. 290 °C. Практически нерастворим в воде и в большинстве органических растворителей. Нелетуч.
ПДК в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/куб. м, в воде 0,5 мг/л. В СССР МДУ в сахарной свекле - 0,1 мг/кг, пшенице - 0,5 мг/кг, фруктах, огурцах, томатах и капусте - 0,5 мг/кг.
Для теплокровных животных и человека малотоксичен. Слаботоксичен для пчел, птиц и рыб.
Основной продукт разложения беномила - N-метил-/бензимидазолил-2/-карбамат (БМК).
БМК также обладает фунгицидным действием.
// \ ────┐N
│ ││ │
│ ││ │──NHCOOCH М.м. 191,2.
\\ / \ / 3
NH
Эмпирическая формула C H O N .
9 9 2 3
Кристаллическое вещество от серого или голубого до темно-коричневого цвета. Т. пл. 307 - 312 °C. Плохо растворим в воде и многих органических растворителях, растворим в кислотах.
ПДК в воде 0,1 мг/л.
Беномил и БМК - системные фунгициды.
Тирам (ТМТД) /тетраметилтиурамдисульфид/.
[(CH ) NCS] М.м. 240,4.
3 2\\ 2
S
Эмпирическая формула C H N S .
6 12 2 4
Кристаллическое вещество белого или кремового цвета. Хорошо растворим в хлороформе, ацетоне, хуже в этаноле, диэтиловом эфире, практически нерастворим в воде.
Протравитель семян, используемый для защиты растений от заболеваний, инфекционное начало которых распространяется семенами или находится в почве.
ПДК в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/куб. м. В СССР остаточные количества в продуктах питания не допускаются.
2. Методика определения смеси
2.1. Основные положения
Метод основан на извлечении смеси пестицидов из исследуемой пробы подкисленной водой с pH 3, очистке перераспределением пестицидов в хлороформ с последующим определением в тонком слое сорбента.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
ДИАПАЗОН ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
┌────────────────┬────────────┬───────────────────────┬───────────────────┐
│ Пестицид │ Проявитель │ Диапазон определяемых │ Цвет пятен │
│ │ │ концентраций, мкг │ │
├────────────────┼────────────┼───────────────────────┼───────────────────┤
│Карбофуран │N 1 │ │ │
│ │А, Б │0,1 - 3 │бордовые │
│ │А, В │0,1 - 3 │желтые │
│ │А, Г │0,1 - 3 │синие │
│ТМТД │N 1 │ │ │
│ │А, Б │0,5 - 3 │бурые │
│ │Г │0,5 - 3 │оранжевые │
│ │N 2 │0,05 - 10 │голубые │
│Беномил, БМК │N 2 │0,5 - 10 │голубые │
│ТМТД │N 3 │0,05 - 5 │светло-зеленые │
│Карбофуран │N 4 │0,1 - 5 │сине-фиолетовые │
│ТМТД │N 4 │0,5 - 10 │белые │
│Беномил, БМК │N 4 │1,0 - 10 │сине-фиолетовые │
│Карбофуран │УФ-свет │0,05 - 10 │сиреневые │
│ТМТД │УФ-свет │0,05 - 10 │сиреневые │
│Беномил, БМК │УФ-свет │0,5 - 10 │сиреневые │
└────────────────┴────────────┴───────────────────────┴───────────────────┘
Таблица 2
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА, N = 5, P = 0,95
┌────────┬──────────┬────────────┬────────────┬─────────────┬───────────────┐
│Анализи-│Пестицид │ Предел │ Среднее │ Стандартное │Доверительный │
│руемая │ │обнаружения,│ значение │отклонение, %│интервал, +/- %│
│проба │ │ мг/кг │определения,│ │ │
│ │ │ │ % │ │ │
├────────┼──────────┼────────────┼────────────┼─────────────┼───────────────┤
│Семена │Карбофуран│0,50 │95,0 │1,8 │2,4 │
│ │Беномил │1,00 │83,5 │4,7 │7,1 │
│ │БМК │1,00 │82,4 │4,9 │7,5 │
│ │ТМТД │0,25 │92,0 │3,7 │3,2 │
│Зеленая │Карбофуран│0,01 │81,8 │4,9 │7,6 │
│масса │Беномил │0,10 │79,0 │7,6 │15,9 │
│ │БМК │0,10 │79,9 │6,5 │10,2 │
│ │ТМТД │0,01 │80,8 │5,2 │8,1 │
│Корне- │Карбофуран│0,01 │91,8 │3,7 │5,1 │
│плоды │Беномил │0,10 │79,5 │6,1 │9,7 │
│ │БМК │0,10 │82,5 │5,2 │8,0 │
│ │ТМТД │0,01 │91,5 │6,5 │9,0 │
└────────┴──────────┴────────────┴────────────┴─────────────┴───────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Этиловый спирт ректификат 96-процентный, ГОСТ 5962-81.
Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77.
Кислота уксусная, ГОСТ 22300-76.
Кислота лимонная, осч, ГОСТ 908-79.
Вода дистиллированная.
Натрий сернокислый, безводный, чда, ГОСТ 4266-76.
Кали едкое, хч, ГОСТ 24363-80.
Перманганат калия, чда, ГОСТ 20490-75.
п-Нитроанилин, чда, ТУ 6-09-258-70.
Натрий нитрит, хч, ГОСТ 4197-74.
Хлорная медь, ч, ГОСТ 4967 -48.
Азотнокислое серебро, чда, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-4530-77.
о-Толидин, хч, ТУ 6-09-2232-75.
Соли диазонилпрочный синий Б, ГОСТ 11632-65; прочный красный Б, ГОСТ 11827-79; прочный голубой Б, ГОСТ 11632-80.
Пластинки "Силуфол"УФ-254.
Бумага фильтровальная.
Карбофуран - 99,5% д.в.
Беномил - 99% д.в.
БМК - 50% д.в.
ТМТД - 80% д.в.
"Комби"- к.э.
Приготовление стандартных растворов
Для сравнения готовят основные растворы0,3-процентный препарат "Комби", стандартные растворы карбофурана, беномила, БМК и ТМТД, содержащие 1000 мкг/мл, в ацетоне.
Рабочие стандартные растворы, содержащие 500 мкг/мл и 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением ацетоном основных растворов.
Хранят растворы в холодильнике в склянках с притертыми пробками: карбофуран - 6 месяцев, БМК - 30 дней, ТМТД - 10 дней, беномил - 10 дней, 0,3-процентный раствор препарата "Комби" - 10 дней.
Проявляющие реактивы
N 1
Реагент А. 15-процентный KOH в спиртово-водном растворе (15 г KOH растворяют в 60 мл этилового спирта и 40 мл воды).
Реагент Б. Смешивают перед употреблением 0,1-процентный раствор п-нитроанилина в 0,1 н растворе хлористоводородной кислоты и 4-процентный водный раствор нитрита натрия в соотношении 10:1.
Реагент В. 0,0,1-процентный раствор солей диазония в ацетоне.
Реагент Г. 0,5-процентный раствор 2,6-дибром-N-хлорхинонимина в гексане с последующим нагреванием 3 - 5 мин. при 110 - 140 °C.
Пластинку опрыскивают реагентом А, подсушивают на воздухе и опрыскивают реагентом Б, или В, или Г.
N 2. Бромфеноловый реагент
Опрыскивают пластинку смесью (1:1) 0,05-процентного раствора
бромфенолового синего в 50-процентном этиловом спирте с
1-процентным раствором AgNO в ацетоне. Через 1 - 2 минуты
3
опрыскивают 1-процентным раствором лимонной кислоты или
10-процентным раствором уксусной кислоты.
N 3. 1-процентный раствор CuCl в этиловом спирте.
2
N 4. Галогенирование, о-толидин, йодид калия
Пластинку обрабатывают парами хлора, проветривают и опрыскивают проявляющим реагентом.
Раствор для хлорирования. Смешивают равные объемы 3-процентного раствора перманганата калия и хлористоводородной кислоты.
Проявляющий реагент. 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты, 0,8 г йодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды, смешивают растворы и доводят водой до 200 мл.
2.3. Приборы и посуда
Весы технические.
Весы аналитические 2 класса, ГОСТ 19491-74.
Мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Водяная баня, ТУ 46-22-603-75.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Электроплитка, ТУ 92-275-76.
Аппарат для встряхивания, ТУ 6921-1084-78.
Круглодонные колбы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" (ЧССР).
Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок, ГОСТ 25336-82.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Эксикатор, ГОСТ 25336-82.
Колбы плоскодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 мл.
Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, на 500 мл.
Вакуумный насос, ГОСТ 10696-75.
Хроматоскоп.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Отбор проб
Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР за N 2051-79 21.08.1979.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
Растения сахарной свеклы и корнеплоды. 20 - 50 г образца измельчают, помещают в коническую колбу и заливают 100 - 150 мг подкисленной воды с pH 3. Экстракцию проводят на аппарате для встряхивания в течение часа. Экстракт переносят в делительную воронку и проводят реэкстракцию трижды хлороформом (100, 50, 50 мл) по 5 мин. Полученный экстракт фильтруют через воронку с бумажным фильтром и 15 г безводного сернокислого натрия в круглодонную колбу, отгоняют хлороформ на водяной бане или ротационном испарителе до 0,5 - 1 мл. Остаток переносят в мерную пробирку, доводят до объема 1 - 1,5 мл хлороформом, делят на две равные части и наносят на пластинку с левой и правой стороны на расстоянии 1,5 см от краев. Рядом наносят стандартные растворы "Комби" или смесей препаратов.
Семена. 0,4 г семян (20 штук) помещают в коническую колбу на 50 мл, заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают в течение часа. Фильтруют через безводный сернокислый натрий, отгоняют хлороформ на ротационном испарителе до 0,5 - 1 мл. Переносят в пробирку, доводят объем до 2 мл, делят на две равные части и проводят анализ, как при определении в растениях.
Семена, обработанные "Комби". Для проверки качества обработки семян берут 0,2 г семян (10 штук), заливают 10 мл хлороформа. Экстрагируют в течение часа. Сливают хлороформ в мерную пробирку, измеряют объем, доводят до 10 мл. Аликвотную часть 0,05 - 0,1 мл наносят в две точки в правой и левой части пластинки. Дальше проводят определение, как в растениях.
2.5.2. Хроматографирование
Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой из смеси гексан - ацетон (3:2) или хлороформа. Когда растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают и сушат на воздухе.
2.5.3. Проявление пластинок
Пластинку просматривают под УФ-светом. Светящиеся пятна карбофурана, ТМТД, беномила и БМК обводят простым карандашом. Для дополнительной идентификации соединений можно использовать проявитель N 4 (см. табл. 1). При использовании других проявителей поступают следующим образом. Правую часть пластинки закрывают фильтровальной бумагой. Левую проявляют, используя проявитель N 1. Затем фильтровальной бумагой закрывают левую, а правую обрабатывают проявителем N 2. Для обнаружения ТМТД можно использовать специфичный проявитель N 3.
Величина R в подвижной фазе гексан - ацетон (3:2);
f
карбофурана - 0,45; беномила - 0,65; БМК - 0,25; ТМТД - 0,50; в
хлороформе: карбофурана - 0,25; беномила - 0,45; БМК - 0,15;
ТМТД - 0,55.
2.6. Обработка результатов анализа
Количество препаратов на пластинке определяют по площади пятен, сравнивая с пятнами стандартных растворов, по формуле:
P x S
1 x
P = ------- мкг,
x S
1
где:
P и P - содержание препарата в исследуемом и стандартном
x 1
растворе в мкг;
S и S - площади соответствующих пятен, кв. мм.
x 1
Количество препаратов в мг/кг рассчитывают по формуле:
1000 x P x V
X = ------------,
A x V
a
где:
A - масса анализируемой пробы, г;
V - объем пробы, мл;
V - объем аликвоты, мкг;
a
P - количество препарата в хроматографируемой пробе, мкг.
2.7. Требования безопасности
Необходимо выполнять все требования безопасности работы с токсичными веществами, кислотами и щелочами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6134-91Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6138-91