Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению остаточных количеств ромуцида в воде, почве и растительном материале огурцах, пшенице и сахарной све
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 647
Материал приурочен к дате: 1984-11-27
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-11-27 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 ноября 1984 г. N 3163-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ РОМУЦИДА
В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ (ОГУРЦАХ, ПШЕНИЦЕ
И САХАРНОЙ СВЕКЛЕ) МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика препарата
Синонимы и торговые названия: ромуцид, 20-ный эмульгирующийся концентрат.
Химически чистый препарат ромуцид представляет собой кристаллическое вещество желтого цвета, имеющее температуру плавления 73 - 74 °C (технический продукт, содержащий не ниже 93% ромуцида, имеет температуру плавления не ниже 63 °C).
Ромуцид плохо растворяется в воде, хорошо в этаноле, ацетоне, диоксане, бензоле, ксилоле, толуоле и хлороформе. Устойчив при 20 °C и влажности 80% длительное время в герметично закрытой посуде.
Под действием щелочей и сильных кислот гидролизуется.
Ромуцид малотоксичен - ЛД - 4400 (4000 - 4800) мг/кг на белых мышах
50
перорально.
Препарат предложен как высокоэффективный фунгицид для наземного опрыскивания посевов огурцов, сахарной свеклы и пшеницы против мучнистой росы. Проявляет заметную активность против ржавчины пшеницы. Привыкания микроорганизмов к препарату не зарегистрировано.
2. Методика определения ромуцида в воде,
почве и растительном материале
2.1. Основные положения
2.1.2. Принцип метода
Метод основан на экстракции ромуцида из проб органическими растворителями, очистке экстрактов от мешающих веществ оксидом алюминия и определении содержания ромуцида с помощью тонкослойной хроматографии.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода приводится в таблице 1.
Таблица 1
┌────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────┐
│Метрологические параметры │ Анализируемый объект │
│ ├────────┬────────┬────────┬────────┬────────┤
│ │ вода │почва │ огурцы │пшеница │свекла │
├────────────────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┤
│Предел обнаружения в пробе, │3 │5 │5 │3 │3 │
│мкг │ │ │ │ │ │
│Диапазон определяемых │0,012 - │0,20 - │0,125 - │0,15 - │0,1 - │
│концентраций, мг/кг │800 │800 │1000 │1500 │1000 │
│Среднее значение определения│99,4 │78,0 │82,8 │84,7 │89,0 │
│стандартных кол-в, % │ │ │ │ │ │
│Стандартное отклонение │12,40 │4,8 │11,3 │6,20 │5,04 │
│Относительное стандартное │12,50 │11,3 │11,8 │7,32 │5,66 │
│отклонение, % │ │ │ │ │ │
│Доверительный интервал │+/- 5,06│+/- 2,14│+/- 5,04│+/- 2,53│+/- 1,78│
│среднего, % │ │ │ │ │ │
│Количество повторностей, шт.│6 │5 │5 │6 │8 │
└────────────────────────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴────────┘
2.1.2. Избирательность метода
Определению не мешают препараты коллоидной серы, применяемые, как и ромуцид, против мучнистой росы.
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Ромуцид чда, ТУ 88 УССР 192.030.83 (п. 4.2.3 "Примечание").
Ромуцид технический, ТУ 88 УССР 192.030.83.
Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Дистиллированная вода.
Гидроксид натрия чда, ГОСТ 4328-77.
Петролейный эфир хч, ГОСТ 11992-66.
Бензол чда, ГОСТ 5955-75.
Оксид алюминия (для хроматографии), ТУ 6-09-3916-75.
Сульфат натрия безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Пропанол-2 (изо-пропиловый спирт) ч, ТУ 6-09-402-81.
Хроматографические пластинки типа "Силуфол" UV-254 (ЧССР).
Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1706-77.
Этанол, ГОСТ 5962-67.
Проявляющий реагент: 6-процентный раствор гидроксида натрия в этаноле. 6 г гидроксида натрия растворяют в 5 мл дистиллированной воды и доводят 96% этанолом до 100 мл. Раствор хранят в холодильнике.
Стандартные растворы ромуциданавески ромуцида 10 и 100 мг растворяют в 100 мл ацетона. Растворы стабильны в течение 2-х недель при хранении в холодильнике в герметично закрытой посуде.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Весы технические, ГОСТ 19491-74.
Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25.06.1131-75.
Делительные воронки на 1000 мл, ГОСТ 8613-75.
Мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Конические колбы на 100 и 250 мл с пришлифованными пробками.
Микрошприцы на 10 мкл типа МШ-10.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Мерные цилиндры на 25 мл, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Кофемолка механическая.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-65.
Сита почвенные, ТУ 46-47885-73.
Камера хроматографическая.
Эксикатор.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Водяная баня, ТУ 46-22-603-75.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
Компрессор мембранный.
Воронки Бюхнера, ГОСТ 9147-73.
2.4. Подготовка к определению
Хроматографические камеры за два часа до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей для насыщения камеры парами подвижных растворителей. В качестве подвижных растворителей для проб воды, почвы, огурцов и свеклы используют смесь н-гексана и ацетона (4:1)для проб пшеницы - сначала петролейный эфир, а затем смесь н-гексана и ацетона (4:1). Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше чем 0,7 - 1 см от уровня дна камеры.
2.5. Отбор проб
Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (Москва, 1980 г., N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в прохладном месте.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Экстракция и очистка
2.6.1.1. Вода
Пробу воды - 250 мл - помещают в делительную воронку на 1000 мл и экстрагируют ромуцид 50 мл хлороформа, энергично встряхивая в течение 3 - 5 минут. Эту операцию повторяют дважды. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр, в воронку которого помещают 4 - 6 г сульфата натрия безводного и 2 - 3 г оксида алюминия. Растворитель упаривают на ротационном испарителе до сухого остатка.
2.6.1.2. Почва
25 г воздушно-сухой почвы, растертой и просеянной через сито с размером отверстий 1 мм, помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой на 250 мл, прибавляют 50 мл изо-пропанола и помещают на аппарат для встряхивания на 1 час. После отстаивания экстракт сливают в колбу через складчатый бумажный фильтр. Остаток в колбе промывают дважды порциями изо-пропанола по 25 мл, сливая растворитель после отстаивания через складчатый фильтр.
Для очистки фильтрат пропускают через оксид алюминия (8 - 10 г) и натрий сернокислый безводный (2 - 3 г), которые помещают в фильтрующую воронку со стеклянным фильтром. Содержимое воронки промывают растворителем два раза по 30 мл. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе до сухого остатка.
2.6.1.3. Огурцы
40 г мелко нарезанных огурцов помещают в коническую колбу на 250 мл с пришлифованной пробкой и приливают 100 мл хлороформа или бензола. Экстрагирование ромуцида проводят в течение 20 - 30 минут, периодически перемешивая гомогенат. По истечении времени экстракт очищают, пропуская его через слой молселекта-15 или 25 (12 - 15) и сульфата натрия безводного (20 г), помещенных в воронку со стеклянным фильтром. Операцию повторяют трижды. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе до сухого остатка.
2.6.1.4. Свекла
Пробу - 30 г измельченных корнеплодов сахарной свеклы - помещают в коническую колбу на 250 мл с пришлифованной пробкой и добавляют 100 мл хлороформа. Экстрагирование проводят в течение 30 минут, периодически перемешивая. Экстракт фильтруют через складчатый фильтр, в воронке которого находятся 3 - 5 г сульфата натрия безводного и 2 - 3 г оксида алюминия. Остаток свеклы промывают двумя порциями растворителя по 30 мл. Объединенный экстракт упаривают до сухого остатка на ротационном испарителе.
2.6.1.5. Пшеница
Пробу измельченного на кофемолке зерна пшеницы в количестве 20 г помещают в коническую колбу на 100 мл с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 мл ацетона и экстрагируют 30 минут, постоянно перемешивая гомогенат. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 1 - 2 г сульфата натрия безводного и 6 - 8 г оксида алюминия. Остаток промывают двумя порциями ацетона по 40 мл. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе. После удаления растворителя в колбе находится остаток вязкой консистенции.
2.6.2. Хроматографирование и проявление ромуцида
После удаления растворителя остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и упаривают до 0,1 - 0,15 мл током воздуха, количественно наносят на хроматографическую пластинку при помощи микрошприца или микропипетки. Рядом наносят 3, 5, 7 и 10 мкг ромуцида в ацетоне. После испарения растворителя пластинки помещают в хроматографические камеры с подвижным растворителем. После подъема растворителей на 10 см пластинку вынимают из хроматографической камеры и помещают в вытяжной шкаф на 5 - 10 минут для удаления следов подвижной фазы.
Проявление ромуцида проводят 6-процентным раствором гидроксида натрия в
этаноле, опрыскивая пластинки с помощью стеклянного пульверизатора. Ромуцид
проявляется в виде ярко-желтых пятен на белом фоне. Ввиду того что пятна
после испарения этанола несколько бледнеют, их контуры обводят иглой. R
f
для проб воды, почвы, огурцов и свеклы составляет 0,35 +/- 0,02, для проб
пшеницы - 0,26 +/- 0,02.
Оценку содержания ромуцида в пробе проводят путем сравнения размера и интенсивности окраски пятен стандарта с пятнами пробы. При большом содержании препарата в пробе экстракты хроматографируют без упаривания.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание ромуцида в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
5
B x 10
A = -------,
a x C
где:
A - содержание ромуцида в пробе, мг/л или мг/кг;
B - количество ромуцида в пробе, найденное сравнением со стандартом, мг;
C - процент определения, найденный предварительно, %;
a - объем или вес пробы, мл или г.
3. Требования безопасности
При работе с ромуцидом беречь глаза от попадания порошка, руки мыть с мылом, а также соблюдать требования безопасности, необходимые при работе с горючими, взрывоопасными, легковоспламеняющимися веществами, едкими щелочами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению действующего вещества препарата гибберсиб в воде и почве методом тонкослойной хроматограСледующая Методические указания по определению топсина-М в яблоках. персиках. фейхоа и хурме тонкослойной хроматографией утв. Минздравом СССР 27.11.1984