Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению неорона в меде методом газовой хроматографии утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2126-80
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 705
Материал приурочен к дате: 1980-01-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1980-01-28 Материалы за: Год 1980
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 января 1980 г. N 2126-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НЕОРОНА В МЕДЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика препарата
Неорон - изопропиловый эфир 4,4-дибромбензойной кислоты.
COO(CH )
│ 3 2
--- │ ---
Br--// \\--C--// \\--Br
\ ___ / │ \ ___ /
--- │ ---
OH
Эмпирическая формула - C H O Br .
17 16 3 2
Молекулярная масса - 428,13.
Синонимы: А-2529, А-2443.
Технический продукт - твердое вещество кремового цвета. Давление паров
-7
- 5,5 х 10 мм рт. ст. при 20 °С. Плохо растворяется в воде, хорошо в
большинстве органических растворителей. Стабилен при высокой температуре,
нестоек в кислой и щелочной средах. Выпускается в форме 25- и
50-процентного концентрата эмульсии. Неорон относится к малотоксичным
соединениям. ЛД его при введении в желудок крысам составляет 1,5 - 5
50
г/кг. Применяется неорон в качестве инсекто-анарицида на хлопчатнике.
Перспективен в борьбе с вредителями садов и варроатозом пчел.
2. Методика определения неорона в меде
способом газовой хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на экстракции неорона ацетоном, перераспределении его в гексан, очистке последнего в статических условиях смесью силикагеля и окиси алюминия и идентификации пестицида способом газовой хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций - 0,25 - 25 мкг неорона в анализируемой пробе.
Предел обнаружения - 0,025 мг/кг.
Полнота определения - 77,81%.
Стандартное отклонение - 10,4.
Относительное стандартное отклонение - 0,15.
Доверительный интервал - 6,24.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-63.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-73.
Бензол, чда, ГОСТ 5955-68.
Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-66.
Окись алюминия для хроматографии, ч, 2 степени активности, МРТУ 6-09-5296-68.
Силикагель КСК (или КСС) обрабатывают методом, общепринятым для тонкослойной хроматографии. Продажный силикагель заливают на 20 часов соляной кислотой (1:1), затем промывают водой и кипятят с разведенной азотной кислотой (1:1) в течение 2 - 3 часов. Промывают горячей водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции и до удаления следов хлоридов (промывные воды контролируются азотнокислым серебром).
Промытый силикагель сушат при 140 °С 6 часов, дробят и просеивают через сито 100 меш.
Вода дистиллированная.
Смесь экстрагентов - бензол 3 части и гексан 1 часть.
Хроматон N-AW-DMCS с 5% SE-30 (или ДС-550).
Стандартный раствор неорона.
а) Отвешивают 10 мг неорона в мерную колбу на 100 мл. Неорон растворяют в гексане и доводят его до метки. Получается основной стандартный раствор с содержанием неорона 100 мкг в 1 мл.
б) Из основного раствора готовят рабочий стандартный раствор неорона, содержащий 1 мкг препарата в 1 мл. Для этого в мерную пробирку на 10 мл с притертой пробкой отмеривают 0,1 мл основного стандартного раствора и доводят объем жидкости до 10 мл.
2.3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф "Цвет-106"с детектором постоянной скорости рекомбинации. (Допускается использование другого типа хроматографа с детектором по захвату электронов.)
Вытяжной шкаф.
Воронки делительные - на 100 и 200 мл.
Стаканы химические - на 50 мл.
Воронки химические - диаметр 5 и 3 см.
Цилиндры мерные - на 50 и 10 мл.
Пробирки мерные - цена деления 0,1 мл.
2.4. Ход анализа
Отбирают среднюю пробу меда в соответствии с имеющимися инструкциями. 10 г меда растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Раствор переносят в делительную воронку. Стакан ополаскивают 30 мл ацетона и сливают его в ту же делительную воронку. Содержимое перемешивают 3 минуты. После разделения жидкости нижний слой (водный раствор сахаров) отбрасывают. Верхний слой (ацетоновый экстракт) переносят в другую делительную воронку и прибавляют 70 мл дистиллированной воды. Неорон реэкстрагируют из водно-ацетонового раствора 2 раза гексаном, используя каждый раз по 10 мл экстрагента. Для этого смесь перемешивают в делительной воронке каждый раз по 3 минуты. Гексан (последовательными порциями) фильтруют через воронку со слоем безводного сернокислого натрия в выпаривательную чашку. Воронку заправляют следующим образом: в суживающуюся часть воронки диаметром 5 см вводят тампон из белой ваты (50 мг) и насыпают слой безводного сернокислого натрия - 1 - 1,5 см. Перед использованием воронку промывают 5 мл гексана, который отбрасывают. После окончания фильтрации исследуемого экстракта воронку промывают 5 мл гексана, который сливают в выпаривательную чашку.
В выпаривательную чашку с гексаном добавляют по 200 мг силикагеля и окиси алюминия. После этого гексан выпаривают под тягой вытяжного шкафа при комнатной температуре. Пестициды вымывают из сухого остатка смесью бензола с гексаном - 3:1. Сначала в чашку приливают 3 мл смеси и перемешивают содержимое стеклянной палочкой 1 минуту. Надосадочную жидкость отфильтровывают через воронку со слоем безводного сернокислого натрия в мерную пробирку. (Воронка диаметром 3 см. В суживающуюся часть воронки вводят тампон из белой ваты - 30 мг и насыпают слой безводного сернокислого натрия - 0,75 см.) Осадок в чашке и фильтр промывают еще 2 раза, используя каждый раз по 2 мл смеси бензол - гексан. Очищенный таким образом экстракт используют для газохроматографического анализа. При необходимости полученный экстракт можно сконцентрировать до объема 2 мл и вводить в хроматограф до 10 мкл жидкости.
2.5. Условия хроматографирования
Идентификацию неорона в экстракте проводят на газовом хроматографе "Цвет 106" с детектором постоянной скорости рекомбинации. Допускается использование других приборов с различными вариантами электронно-захватного детектора. Подготовка прибора к работе производится в соответствии с его техническими требованиями. В качестве газа-носителя и на продувку детектора используют азот особой чистоты.
Расход газа:
на колонку - 40 мл/мин.
на продувку детектора - 80 мл/мин.
Режим работы прибора: температура испарителя - 230 °С, температура колонки - 220 °С, температура детектора - 250 °С.
В испаритель хроматографа вводят до 10 мкл стандартного раствора или очищенного экстракта. Время удерживания неорона на колонке - 9 - 10 минут. Линейный динамический диапазон выдерживается в пределах от 0,5 до 10 нг препарата во введенной в испаритель пробе.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение неорона производится путем сравнения высоты пиков опытной пробы и стандартного раствора по следующей формуле:
V х Ст х H х 100
пр пр
X = --------------------,
V х H х M х K
вв ст пр
где:
X - количество пестицида в пробе в мг на 1 кг;
V - объем экстракта в мл;
пр
Ст - количество пестицида в нг, введенное в испаритель хроматографа со
стандартным раствором;
H - высота пика стандартного образца (в см);
ст
V - количество экстракта, введенного в хроматограф (в мкл);
вв
H - высота пика испытуемой пробы (в см);
пр
M - масса пробы, взятой для экстракции (в г);
пр
100
--- - коэффициент для внесения поправки на потери пестицида при
K
экстракции и в процессе подготовки пробы к исследованиям, где K -
определяемость неорона в % - 77,8%.
3. Требования безопасности
Соблюдаются правила по технике безопасности в химических лабораториях.
Настоящие Методические указания разработаны О.А. Малининым и В.И. Ярошенко (Лаборатория фармакологии с токсикологией УНИИЭВ. г. Харьков. Зав. отделом - Академик ВАСХНИЛ И.Н. Гладенко).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению нитрохлора и префорана в эфирных маслах и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографиСледующая Методические указания по определению тербацила в эфирных маслах и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии утв. Минздр