Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению метазина в воде, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком слое сорбент
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 900
Материал приурочен к дате: 1979-10-19
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1979-10-19 Материалы за: Год 1979
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
19 октября 1979 г. N 2082-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТАЗИНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ОВОЩАХ
И БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого пестицида
Метазин - 2-N-метил-N-цианамино-4,6-био-изопропиламино-сим-триазин.
-
CH -N-C-N
3 │ -
// \
// \
N N
│ ││
/\\ /\
C H -i-NH \\ / NH-i-C H
3 7 N 3 7
C H N . Мол. масса 249,4.
11 19 7
Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 112,5 - 115 °C. Трудно растворим в воде (10 мг/л), хорошо в органических растворителях (хлороформ, ацетон, гексан и др.). Технический препарат метазина представляет собой смачивающийся порошок, содержащий 50% действующего вещества.
Метазин малотоксичен для теплокровных животных (для крыс ЛД
50
составляет 1894 мг/кг).
Гербицид метазин синтезирован в Армянском сельскохозяйственном институте и рекомендован для применения в борьбе с однодольными и двудольными сорняками в посевах картофеля и других овощных культур. ДОК в пищевых продуктах 0,05 мг/кг, ПДК в питьевой воде 0,4 мг/л.
2. Методика определения метазина в воде, почве, картофеле,
биологическом материале методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическими растворителями, очистке экстрактов соляной кислотой и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Подвижной фазой служит смесь н-гексана с ацетоном или хлороформа с ацетоном. Пятна метазина обнаруживаются на пластинке после проявления бромфеноловым синим реактивом или раствором O-толидина после N-галогенирования.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 1 мг/кг. Предел обнаружения 1
мкг в анализируемой пробе, что соответствует 0,05 мг/кг. Среднее значение
определения стандартных количеств составляет 85%; число параллельных
определений n = 5; стандартное отклонение отдельного результата сигма =
2,05; стандартное отклонение средней величины сигма_ = 0,92; доверительный
х
интервал среднего результата +/- 3% (85 +/- 3%).
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 3160-51.
Натрий сернокислый безводный, х.ч., ГОСТ 4166-68.
Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76, ТУ 6-09-2523-72.
Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66.
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67.
Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-66.
Бромфеноловый синий водорастворимый, индикатор, ч.д.а., ТУ-09-3719-74.
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75.
Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69.
O-толидин.
Калий йодистый.
Стандартный раствор метазина х.с. в хлороформе содержанием 100 мкг/л.
Вода дистиллированная.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания, ТУ 6421-1081-73.
Вытяжной шкаф химический.
Шкаф сушильный электрический общелабораторного назначения, ТУ 16-531-299-71.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Баня водяная, ТУ 46-22-608-75.
Камера для опрыскивания.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Пульверизатор стеклянный.
Воронка делительная на 250 мл, ГОСТ 8613-75.
Воронки простые конусообразные с коротким стеблем N 5, ГОСТ 8613-75, ТУ 25-11-1061-75.
Колбы лабораторные конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы лабораторные круглодонные короткогорлые на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные со шлифом на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки с делениями на 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Фильтры бумажные 11,0 см, ТУ 6-09-1678-72.
Пластинки стеклянные для нанесения сорбента 9 х 12 см.
Пластинки для хроматографии "Силуфол" производства ЧССР.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление растворов
Приготовление стандартного раствора. 10 мг метазина, х.ч., растворяют в 100 мл хлороформа. Хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке. Срок хранения 3 месяца.
Приготовление 0,5 н раствора соляной кислоты. 3,25 г/л концентрированной соляной кислоты (d = 1,1789 г/куб. см) доводят в мерной колбе до 1 л дистиллированной водой. Раствор можно приготовить из фиксанала. Хранить в прохладном месте.
Приготовление 0,5 н раствора едкого натра. 20 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л. Рекомендуется использовать свежеприготовленный раствор.
Приготовление проявляющих реактивов
1. а) Смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4-процентный раствор в ацетоне) и азотнокислого серебра (2-процентный водный раствор); б) 4-процентный водный раствор лимонной кислоты.
2. 0,2 г o-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты; 0,8 г йодистого калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды, смешивают растворы и доводят водой до 200 мл. Получение хлора - смешивают равные объемы 3-процентного перманганата калия и 12-процентный раствор соляной кислоты в четыреххлористом углероде, фильтруют через бумажный фильтр и хранят в холодильнике.
Приготовление хроматографических пластинок
Тщательно промытые содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенные стеклянные пластинки протирают этиловым спиртом или диэтиловым эфиром и покрывают сорбционной массой, приготовленной из 35 г силикагеля КСК и 2 г гипса, 90 мл воды дист. Силикагель предварительно очищают от примесей. Для этого заливают на 18 - 20 часов разбавленной соляной кислотой (1:1), кислоту сливают, промывают силикагель водой и кипятят 2 - 3 часа с разбавленной азотной кислотой (1:1), промывают проточной водопроводной водой, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу 4 - 6 часов при температуре 190 °C. Силикагель дробят и просеивают через сито 100 меш. Хранят в склянке с притертой пробкой. 10 г сорбционной массы равномерно распределяют по всей поверхности пластинки путем ее покачивания. Сушат пластинки при комнатной температуре 18 - 20 часов. Хранят в эксикаторе.
Отбор пробы
Отбор пробы производится в соответствии с "Правилами отбора проб при анализе пестицидов". Отобранные пробы должны храниться в сухом, защищенном от света месте.
2.5. Описание определения
2.5.1. Экстракция и очистка
Вода. 1 л анализируемой пробы помещают в делительную воронку и экстрагируют трижды хлороформом по 50, 30, 30 мл. Объединенный экстракт сливают через воронку с 5 - 7 г безводного сульфата натрия в колбу ротационного испарителя и отгоняют хлороформ до объема 0,1 - 0,2 мл.
Картофель. 50 г вымытого и измельченного картофеля помещают в колбу с притертой пробкой и заливают н-гексаном до покрытия пробы, и оставляют на ночь. Затем пробу экстрагируют трижды гексаном порциями по 20 мл. Объединенный экстракт фильтруют через воронку с безводным сернокислым натрием и отгоняют до объема 0,1 - 0,2 мл.
Почва. 100 г воздушно-сухой почвы, просеянной через почвенное сито, заливают смесью н-гексан - ацетон (1:1) до покрытия пробы. Растворитель отфильтровывают через 18 - 20 часов и пробу экстрагируют еще трижды этой смесью. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл.
Биологический материал. 1 - 5 г биологического материала (печень, почки, легкие, селезенка, кровь, мышечная ткань) тщательно растирают с безводным сернокислым натрием и экстрагируют метазин смесью гексан - ацетон (1:1) трижды порциями по 10 мл, оставляя при этом каждый раз на 1 час, периодически встряхивая. Экстракты органического растворителя соединяют, сушат безводным сернокислым натрием и упаривают на водяной бане до небольшого остатка. Остатку дают испариться досуха при комнатной температуре. Сухой остаток переносят из колбы в делительную воронку, смывая его 4 раза небольшими порциями 0,5 н соляной кислоты (общий объем 5 мл) через небольшой слой ваты. Нейтрализуют кислоту 0,5 н раствором едкого натра (по индикаторной бумаге) и из этого раствора экстрагируют препарат хлороформом (3 раза по 10 мл), насыщенным водой. Экстракты сушат безводным сернокислым натрием, упаривают на ротационном испарителе досуха.
2.5.2. Хроматографирование
Пробу и стандартные растворы наносят на пластинку так, чтобы размер пятен не превышал 10 - 12 см. Центр пятна должен находиться на расстоянии 15 мм от нижнего края пластинки. Нанесение проб на пластинку производится с помощью пипеток с оттянутым концом или капилляров. Стандартные растворы наносятся микропипеткой не менее трех (коэффициент вариации равен 4,9% для нижнего предела). Пластинки с нанесенными пробами помещают в хроматографическую камеру, представляющую собой стеклянный сосуд с притертой пробкой, либо эксикатор. В качестве подвижной фазы служит смесь растворителей гексан - ацетон (10:3) либо хлороформ - ацетон (9:1). После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для полного испарения растворителя. Затем обрабатывают хроматограмму в камере с помощью пульверизатора проявляющим реагентом 1 (см. п. 2.4.1), сначала раствором "а", пластинку подсушивают и обрабатывают раствором "б". Проявитель 2 можно применять при работе на пластинках с силикагелем КСК. На пластинках "Силуфол" метазин раствором o-толидина не обнаруживается. Перед тем как обрабатывать пластинки раствором o-толидина, необходимо выдерживать их 1 - 2 минуты в атмосфере хлора, затем на воздухе оставляют пластинку до удаления избытка хлора. После галогенирования пластинку обрабатывают раствором o-толидина.
Метазин обнаруживается на пластинках в виде синих пятен на светлом фоне
со следующими величинами R :
f
┌─────────────────────────┬──────────────────────────────────────┐
│ Подвижная фаза │ Величина R │
│ │ f │
│ ├───────────────────┬──────────────────┤
│ │ Силикагель │ Силуфол │
├─────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Гексан - ацетон 10:3 │0,3 +/- 0,03 │0,4 +/- 0,02 │
│Хлороформ - ацетон 9:1 │0,56 +/- 0,02 │0,8 +/- 0,01 │
└─────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘
Количество метазина в пробе определяют сравнением площадей и интенсивности окраски пятен пробы и стандартных растворов.
2.6. Обработка результатов
Количественное определение метазина проводят путем сравнения измеренных площадей, а также интенсивности окраски пятен стандарта с размером и интенсивностью пятна пробы. Минимально детектируемое количество на хроматографической пластинке 0,5 мкг при проявлении бромфеноловым синим и 0,02 мкг - o-толидином.
Для определения содержания метазина в пробе используют следующую формулу:
5
10 х А
Д = -------,
а х R
где:
Д - содержание метазина в пробе, мг/кг;
А - количество препарата в пробе, найденное при сравнении со стандартом;
R - процент определения, найденный предварительно;
а - количество анализируемой пробы, г.
3. Требования безопасности
При определении остаточных количеств метазина необходимо соблюдать требования технической безопасности при работе с ядовитыми, взрыво- и огнеопасными веществами.
4. Авторы
Геворкян Спартак Гарникович, Армянский филиал ВНИИТИНТОКС-а, г. Ереван;
Петросян Маргарита Суреновна, Армянский филиал ВНИИТИНТОКС-а, г. Ереван;
Макарян Аида Шаваршовна, Армянский филиал ВНИИТИНТОКС-а, г. Ереван.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению остаточных количеств гетерофоса в овощных культурах. почве. воде и воздухе методами тонкослойной и гСледующая Методические указания по определению нортрона в воде. черноземной почве и сахарной свекле утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2083-79