Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоилпропкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии утв. Мин
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 572
Материал приурочен к дате: 1984-07-31
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-07-31 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 июля 1984 г. N 3072-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАРАХОЛА И ЕГО МЕТАБОЛИТА БЕНЗОИЛПРОПКИСЛОТЫ
В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика веществ
Карахол.
Химическое название: этиловый эфир N-бензоил-N-(3,4-дихлорфенил)-2-аминопропионовой кислоты.
Структурная формула:
CH
___ │ 3
/ О \-CO-N-CH-COOC H
\___/ │ 2 5
/ \
│ O │
Cl \ /
Cl
Эмпирическая формула: C H O NCl .
18 17 3 2
Молекулярная масса 266,26.
Синонимы: суффикс, бензоилпропэтил.
Физико-химические свойства: белые кристаллы с Т плавления 70 - 71 °С. Практически нерастворим в воде. Растворимость в органических растворителях (% масса / объем): в этаноле - 10, метаноле - 20, ацетоне - 70, толуоле - 15.
Препарат мало токсичен для теплокровных животных и человека.
ЛД = 1550 мг/кг (для крыс).
50
МДУ карахола в продуктах питания 0,01 мг/кг.
Выпускается в форме 40-процентного концентрата эмульсии. Применяется в качестве гербицида против овсюга в посевах зерновых культур.
Бензоилпропкислота (БПК).
Химическое названиеN-бензоил-N-(3,4-дихлорфенил)-2-аминопропионовая кислота.
БПК - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворима в этаноле, толуоле, диэтиловом эфире. Является естественным метаболитом карахола в окружающей среде.
2. Методика определения карахола и БПК
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на экстракции карахола и БПК из почвы смесью воды и ацетона, очистке экстрактов и газохроматографическом определении анализируемых веществ (БПК в виде метилового эфира) с использованием детектора по захвату электронов. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки с помощью калибровочного графика.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0,01 - 0,20 мг/кг.
Предел обнаружения 0,0002 мкг.
Предел обнаружения в почве 0,01 мг/кг.
Среднее значение определения стандартных количеств карахола 90,8%, БПК - 76,9%.
Число параллельных определений n 9.
Стандартное отклонение для карахола 9,7%, для БПК - 4,4%.
Относительное стандартное отклонение для карахола 0,11, для БПК - 0,06.
Доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и n = 1 составляет для карахола 90,8 +/- 7,5%, для БПК - 76,9 +/- 8,7%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот (2,4-Д, 2,4-ДП и др.).
2.2. Реактивы и материалы
Карахол с содержанием основного вещества не менее 98,5%.
БПК.
10 г карахола (д.в.) перемешивают с раствором едкого натра (12 г) в воде (120 мл) и метаноле (50 мл) про 60 °С в течение 3-х часов. Полученный раствор фильтруют, затем выпаривают, удаляя метанол, и подкисляют. Образовавшийся осадок промывают водой и перекристаллизовывают из толуола. Т пл. 155 - 157 °С.
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
Гексан, ч, ТУ 6-09-8375-78.
Натрий сернокислый безводный, хч, ГОСТ 4166-76.
Фосфорно-молибденовая кислота, хч, ТУ 6-09-3540-78, 40-процентный водный раствор.
Толуол, чда, ГОСТ 5789-78.
Эфир диэтиловый, хч, ГОСТ 6262-79.
Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77.
Калий гидроокись, ГОСТ 6-01-301-74.
Натр едкий, хч, ГОСТ 4328-77.
Натрий углекислый кислый, хч, ГОСТ 4201-79, 3-процентный водный раствор.
Метиламин, 25-процентный водный раствор, ТУ 6-09-2088-77.
Мочевина, ТУ 6691-77.
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Хроматон N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% силоксана ХЕ-60, пр-во ЧССР.
<...>
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя емкостью 100 мл.
Стаканы химические емкостью 250 мл, ГОСТ 10894-72.
Колбы Эрленмейера со шлифом емкостью 250 мл, ГОСТ 10894-72.
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 10515-75, емкостью 5 мл.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-81.
Воронки конусообразные d 56, ГОСТ 8613-75.
Воронки делительные емкостью 500 - 1000 мл.
Колбы для фильтрования под вакуумом, ГОСТ 6514-75.
Насос вакуумный, ГОСТ 10696-75.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартных и калибровочных растворов и построение калибровочного графика
Стандартный раствор карахола с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением навески 0,0100 г в 50 мл толуола.
Стандартный раствор БПК с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением навески 0,0100 г в 50 мл толуола.
Срок хранения растворов в холодильнике 1 месяц.
При построении калибровочного графика для определения карахола готовят 10 искусственных смесей: в пробирки с притертыми пробками помещают 1; 2; 3; 4; 5; 10; 20; 30; 40 мкл стандартного раствора карахола и доводят объем раствора в каждой пробирке до 2 мл. Хроматографируют по 2 мкл полученных растворов. Измеряют высоты пиков, соответствующих карахолу, и строят графики зависимости высоты в мм от количества карахола в мг.
При построении калибровочного графика для определения БПК готовят 10 искусственных смесей: в пробирки с притертыми пробками помещают по 1; 2; 3; 4; 5; 10; 15; 20; 30; 40 мкл стандартного раствора БПК, метилируют БПК диазометаном, приливая его эфирный раствор до прекращения исчезновения желтой окраски, затем испаряют досуха содержимое пробирок и растворяют сухой остаток в каждой из пробирок в 2 мл толуола. Хроматографируют по 2 мкл полученных растворов. Измеряют высоты пиков, соответствующих метиловому эфиру БПК, и строят график зависимости высоты в мм от количества БПК в мг.
2.4.2. Приготовление насадки и кондиционирование колонки
Взвешивают на технических весах силоксан ХЕ-60 в количестве 5% от веса хроматона N-AW-DMCS, растворяют в хлороформе, всыпают в раствор хроматон и тщательно перемешивают в течение 15 - 20 мин. Затем выпаривают на водяной бане растворитель и насадку подсушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2-х часов. Насадку засыпают в колонку, уплотняют, устанавливают колонку в термостат хроматографа и стабилизируют в токе азота особой чистоты при температуре 250 °С в течение 8 - 10 час., не подключая к детектору.
2.5. Отбор пробы
Отбор пробы проводится в соответствии с "Правилами отбора проб для анализа пестицидов".
2.6. Проведение определения
10 - 20 г почвы заливают 35 мл ацетона и 15 мл воды и встряхивают в течение часа. Затем почву отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают 5 - 10 мл смеси ацетона с водой (7:8) и смыв присоединяют к фильтрату. Из фильтрата отгоняют ацетон с помощью ротационного испарителя, остаток разбавляют водой до объема 30 мл. Водный раствор переносят в делительную воронку и встряхивают с гексаном 3 раза (по 10 мл) для экстракции карахола. Гексан собирают, промывают водой, сушат над безводным сернокислым натрием и выпаривают до объема 2 мл (экстракт N 1). Оставшуюся водную часть подкисляют 2 мл соляной кислоты и для измельчения БПК встряхивают 3 раза с диэтиловым эфиром (25, 20, 10 мл). Эфирные вытяжки собирают и встряхивают трижды с 3-процентным раствором гидрокарбоната натрия (по 20 мл). Из содового раствора после его подкисления до рН 4 + 5 экстрагируют БПК диэтиловым эфиром (2 раза по 10 мл). Эфирный экстракт сушат над сернокислым натрием и выпаривают досуха. Пробу метилируют диазометаном, выпаривают досуха и растворяют в 2 мл гексана (экстракт N 2). Экстракт N 1 анализируют на содержание карахола, экстракт N 2 - метилового эфира БПК.
Экстракты N 1 и N 2 хроматографируют при следующих условиях:
-10
- рабочая шкала электрометра 10 х 10 А;
- рабочая шкала потенциометра 1 мВ;
- скорость протяжки картограммы 200 мм/ч;
- колонка стеклянная размером 150 - 0,3 см, заполненная хроматоном N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% силоксана ХЕ-60;
- температура термостата (°С) колонки - 223, испарителя - 250, детектора - 250;
- расход газа-носителя (мл/мин.) через колонку - 85, через продувочную камеру детектора - 140;
- объем пробы, вводимый в испаритель, 2 - 3 мкл;
- линейность детектирования от 0,2 до 4 нг;
- абсолютное время удерживания карахола - 11 мин. 20 сек., метилового эфира БПК - 11 мин.
Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды, измеряют высоты пиков, вычисляют среднее значение высоты и по калибровочным графикам находят количество карахола и БПК в аликвоте экстракта.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание карахола и БПК в пробе (Х) в мг/кг вычисляют по формуле:
100 х А х V
2
Х = ------------,
V х Р х R
1
где:
А - количество карахола (или БПК), найденное в аликвоте экстракта по
калибровочному графику, мг;
V - объем аликвоты, вводимой в прибор, мкл;
1
V - общий объем экстракта, мл;
2
Р - навеска анализируемой пробы, г;
R - среднее значение определения стандартных количеств, найденное
предварительно, %.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
4. Разработчики
Пиленкова И.И., Фатьянова А.Д.
Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССРСледующая Временные методические указания по определению действующего вещества препарата А-1 методом ГЖХ в воде. почве и растительном материале утв