Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению дифоса абата в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии утв. Минздраво
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 681
Материал приурочен к дате: 1982-12-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1982-12-28 Материалы за: Год 1982
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 декабря 1982 г. N 2648-82
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФОСА (АБАТА) В ПРОДУКТАХ ЖИВОТНОГО
ПРОИСХОЖДЕНИЯ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(Дополнение к N 1350-75)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого пестицида
Дифос(0,0,0',0'-тетраметил 0,0',-тио-ди(парафенил)тиофосфат).
S S
│ --- --- │
(CH O) P-O-// \\-S- // \\-O-P(OCH ) .
3 2 \ ___ / \ ___ / 3 2
--- ---
Эмпирическая формула - C H O P S .
16 20 6 2 3
М.м. 466.
Синонимы: абат, абат 500 Е, абат 4Е, ОМ, S-736.
Химически чистое вещество - белые кристаллы. Технический препарат -
коричневая жидкость, содержащая 90 - 95% действующего вещества. Препарат
не растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях
(ацетоне, гексане, хлороформе, эфире, ацетонитриле). Устойчив к воздействию
слабых щелочей (при рН 8 и температуре 20 °С гидролизуется в течение
нескольких недель). Выпускается в форме 30-процентного к.з. Зарубежный
аналог дифоса - абат выпускается в форме 50-процентного к.з. и
25-процентного с.п. Относится к малотоксичным соединениям. ЛД при
50
введении препарата в желудок белых крыс составляет 1360 - 2300 мг/кг, для
белых мышей - 460 мг/кг. Проникает через кожу. Для кроликов при накожном
нанесении ЛД - 970 - 1930 мг/кг. Раздражающее действие выражено слабо.
50
Коэффициент кумуляции - 5,7.
Применяется в качестве инсектицида контактно-кишечного действия. Высокоэффективен в борьбе с личинками комаров, мух, а также с вредными насекомыми домашних животных. Эффективен и для защиты сельскохозяйственных культур от вредных клопов, трипсов и других насекомых. ДОК в сахарной свекле, овощах, цитрусовых и хлопковом масле - 0,3 мг/кг, в мясе и яйце - 1 мг/кг, в молоке - не допускается.
2. Методика определения дифоса в продуктах животного
происхождения методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на извлечении препарата из тканей животного ацетоном, осаждении коэкстрактивных веществ из водно-ацетонового раствора уксуснокислым свинцом на холоду, последующем переэкстрагировании дифоса в гексан, хроматографировании на пластинках "Силуфол", в двух системах растворителей: н-гексан - ацетон и диэтиловый эфир - н-гексан. Для проявления хроматограмм применяют раствор бромфенолового синего и азотнокислого серебра с последующей обработкой лимонной кислотой. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен препарата из анализируемых проб и стандартных растворов.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
- Диапазон определения концентраций - 0,2 - 25 мкг дифоса в анализируемой пробе;
- Предел обнаружения - 0,2 мкг или 0,02 - 0,05 мг/кг, мг/л;
- Размах варьирования - 70 - 90%;
- Среднее значение определения стандартных количеств дифоса - 79,8%;
- Стандартное отклонение - 4,8;
- Относительное стандартное отклонение - 0,06;
- Доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и n = 10 - 79,8 +/- 5,7.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79;
н-Гексан, хч, ТУ-6-09-3375-78;
Эфир диэтиловый (для наркоза);
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76;
Натрий едкий, хч, ГОСТ 4328-66;
Уксусная кислота (ледяная), чда, ГОСТ 61-69;
Свинец уксуснокислый или свинец уксуснокислый основной, чда, ТУ 6-09-4140-76;
Лимонная кислота, чда, ГОСТ 3652-69;
Бромфеноловый синий, чда, ТУ МГ УХП 271-59;
Серебро азотнокислое, ч, ГОСТ 1277-75;
Дифос - стандартный раствор в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл препарата.
2.3. Приборы аппаратура и посуда
Пластинки "Силуфол"производства ЧССР;
Центрифуга лабораторная стандартная ИЛС-3 или аналогичная (объем стаканов 80 - 100 мл);
Шкаф вытяжной;
Шкаф сушильный;
Аппарат для встряхивания АВУ-1 или аналогичный;
Весы технические;
Весы торсионные, тип ВТ, ТУ 64-1-900-77;;
Посуда химическая по ГОСТ 23932-79Е (колбы конические с притертыми пробками - 100 мл; воронки делительные - 200 мл; воронки конические - 5 см; пробирки мерные - 10 млцилиндры - 10, 50, 100 мл; пипетки, микропипетки, стаканы химические);
Чашки фарфоровые выпарительные дм 5 - 7 см;
Камеры хроматографические;
Камера для опрыскивания хроматограмм;
Опрыскиватели стеклянные.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление 20-процентного водного раствора уксуснокислого свинца:
20 г уксуснокислого свинца растворяют в 80 мл дистиллированной воды. При использовании основного уксуснокислого свинца 20 г его растворяют при легком подогревании в 80 мл 5-процентной уксусной кислоты и рН раствора доводят едким натрием до 5,4 - 5,6. Хранят в закрытой посуде.
2.4.2. Приготовление 10-процентного водного раствора уксусной кислоты.
10 мл ледяной уксусной кислоты смешивают с 90 мл дистиллированной воды.
2.4.3. Приготовление проявляющегося реактива:
Реактив 1,25 мг бромфенолового синего растворяют в 5 мл ацетона и объем доводят до 50 мл 0,25-процентным раствором азотнокислого серебра (0,125 г азотнокислого серебра растворяют в 15 мл дистиллированной воды и добавляют 35 мл ацетона). Хранят в закрытой посуде из темного стекла при температуре +4 - 6 °С в течение месяца.
Реактив 2,2-процентный раствор лимонной кислоты. 2 г лимонной кислоты растворяют в 98 мл дистиллированной воды. Хранят в закрытой посуде при температуре +4 - 6 °С в течение 5 - 6 дней.
2.4.4. Отбор проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов.
Навеску мяса, печени, почек, легкого, сердца по 10 г, жира 2 - 3 г
измельчают ножницами и помещают в колбу с притертой пробкой, молока берут
10 мл. Пробы заливают 10 мл ацетона, тщательно перемешивают и экстрагируют
на аппарате для встряхивания в течение 80 минут. Ацетоновый экстракт
фильтруют в чистую колбу через воронку с ватным фильтром. Пробы промывают
10 мл ацетона и пропускают через тот же фильтр. К объединенному ацетоновому
экстракту приливают 20 мл дистиллированной воды, 2 мл раствора
уксуснокислого свинца и помещают в испаритель холодильника на 1 час.
(Экстракты жира лучше оставлять в испарителе холодильника на ночь.) После
этого содержимое переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют на
-1
протяжении 3 - 5 мин. при частоте вращения 3000 мин. Надосадочную
жидкость сливают в чистую делительную воронку. (Если на поверхности
экстракта имеются взвешенные частицы, его дополнительно фильтруют через
воронку фильтром.) В делительную воронку добавляют 10 мл 10-процентной
уксусной кислоты и 60 мл дистиллированной воды. Дифос реэкстрагируют из
этой смеси трижды н-гексаном, используя каждый раз 10 мл экстракта.
При плохом разделении слоев, в связи с образованием эмульсии, добавляют
5 мл насыщенного раствора натрия сернокислого.
Объединенные гексановые экстракты сушат над натрием сернокислым безводным в течение 10 - 15 минут. Упаривание экстракта проводят в вытяжном шкафу при комнатной температуре до объема 0,2 - 0,3 мл.
2.5.2. Хроматографирование.
Сконцентрированный гексановый экстракт наносят на пластинку "силуфол" на расстоянии 1,5 см от нижнего края и 3,5 см от правого вертикального края. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 0,5 см.
Для выявления дифоса используют двухмерную хроматографию. Сначала пластинку помещают в хроматографическую камеру горизонтально (на левый край), куда налита смесь ацетона с гексаном (1:5). После того, как фронт растворителей пройдет всю пластинку, ее подсушивают на воздухе и данную процедуру повторяют еще дважды.
Слева от нанесенной пробы наносят на пластинку стандартный раствор дифоса. Пластинку помещают в вертикальном положении в камеру со смесью растворителей эфир - н-гексан (1:2). Общий объем подвижных растворителей в камере подбирают таким образом, чтобы хроматографические пластинки погружались на 0,4 - 0,5 см. После того, как фронт растворителей поднимется на высоту 10 см от старта, пластинку вынимают и сушат на воздухе.
2.5.3. Проявление.
После испарения растворителей пластинку опрыскивают бромфеноловым синим с азотнокислым серебром и помещают на 5 минут в сушильный шкаф при температуре 30 °С. Затем пластинку опрыскивают раствором лимонной кислоты. Дифос проявляет в виде синих пятен на лимонно-желтом фоне. На обработку одной пластины расходуют 3 - 5 мл проявляющих реактивов. Величина Rf составляет 0,32.
2.6. Обработка результатов
Количество дифоса в анализируемом объеме определяют путем сравнения площади и интенсивности окраски пятна пробы и стандартных растворов препарата с использованием формулы:
А х 1,25 100
Х = -------- х ----, мк/кг или мг/л,
М К
где:
К - количество препарата в исследуемом материале (мк/кг; мг/л);
А - количество препарата, выявленное на пластинке (мкг);
М - масса исследуемой пробы (г, мл);
1,25 - поправка с учетом потерь пестицида в процессе анализа.
3. Требования безопасности
Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые при работе с химическими реактивами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению трихлорметафоса-3 и его метаболитов в биологическом материале методом газожидкостной хроматографииСледующая Методические указания по определению метафоса. фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах картофель. морковь. петрушка. яблоки. груши.