Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению диметилсульфоксида и его метаболита диметилсульфона методом газожидкостной хроматографии в сахарн
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 712
Материал приурочен к дате: 1986-05-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1986-05-28 Материалы за: Год 1986
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 мая 1986 г. N 4119-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДА И ЕГО МЕТАБОЛИТА
ДИМЕТИЛСУЛЬФОНА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В САХАРНОЙ СВЕКЛЕ, КАРТОФЕЛЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика веществ
1.1. Название по номенклатуре СЭВ, ИСО: диметилсульфоксид (метилсульфоксид).
Химическое название: диметилсульфоксид.
Структурная формула диметилсульфоксидаCH -SO-CH .
3 3
Эмпирическая формула диметилсульфоксидаC H SO.
2 6
Молекулярная масса диметилсульфоксида 78.
Синонимы: димексид.
Физико-химические свойства. Диметилсульфоксид - бесцветная жидкость или
кристаллы с температурой плавления 18,5 °С, температура кипения - 189 °С
20 20
при 760 мм рт. ст., 86 °С при 18 мм рт. ст., п - 1,4770, d -
Д 4
1,1014. Смешивается с водой, спиртом, бензолом. ЛД орально - 4 - 28 г/кг,
50
внутривенно - 2,4 - 4 г/кг. Токсичность диметилсульфоксида меньше, чем у
растворов хлорида натрия, лишен тератогенной активности. МДУ в продуктах
растительного происхождения (свекла, бобы, зерно и др.) 1 - 8 мг/кг.
Применяется в качестве стимулятора роста в дозе 10 кг/га.
1.2. Химическое название: диметилсульфон.
Структурная формула: CH -SO -CH .
3 2 3
Эмпирическая формула: C H SO .
2 6 2
Молекулярная масса 94.
Физико-химические свойства: белое кристаллическое вещество с температурой плавления 238 °С, растворим в воде, нитрометане, спирте. Является метаболитом диметилсульфоксида в окружающей среде.
2. Методика определения диметилсульфоксида
и диметилсульфона в сахарной свекле, картофеле
и зеленой массе методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на экстракции диметилсульфоксида из анализируемых образцов хлороформом, а диметилсульфона - нитрометаном, концентрировании экстрактов и газохроматографическом определении диметилсульфоксида и диметилсульфона с использованием пламенно-ионизационного детектора. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки с помощью калибровочного графика.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
┌─────────────────────────┬────────────────────────────────┬──────────────┐
│Наименование показателей │ Диметилсульфоксид │Диметилсульфон│
│ ├─────────────────┬──────────────┤ │
│ │свекла, картофель│ листья │ │
├─────────────────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┤
│1. Диапазон определяемых │2,0 - 50 мг/кг │2,0 - 50 мг/кг│2,0 - 50 мг/кг│
│концентраций │ │ │ │
│2. Предел обнаружения │0,02 мкг │0,02 мкг │0,02 мкг │
│3. Предел обнаружения в │2,5 мг/кг │2,5 мг/кг │2,0 мг/кг │
│пробе │ │ │ │
│4. Среднее значение │89,5% │93,5% │93,5% │
│определения стандартных │ │ │ │
│количеств │ │ │ │
│5. Число параллельных │10 │11 │9 │
│определений, n │ │ │ │
│6. Стандартное отклоне- │8,8 │7,9 │9,6 │
│ние, S │ │ │ │
│7. Доверительный интервал│89,5 +/- 5,9% │93,5 +/- 5,7% │93,5 +/- 7,4% │
│среднего при Р = 0,95 и │ │ │ │
│n - 1 │ │ │ │
└─────────────────────────┴─────────────────┴──────────────┴──────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают гербициды, применяемые в посевах сахарной свеклы и картофеля (ленацил, 2,4-Д, метоксихлор, эптам и др.).
2.2. Реактивы и материалы
Диметилсульфоксид, хч, ТУ 6-09-3818-77.
Диметилсульфон, ч, ТУ 6-09-4719-79.
Нитрометан, ч, ТУ 6-09-11-876-77.
Хлороформ, ГОСТ 215-74.
Натрия сульфат безводный, хч, ГОСТ 4166-76.
Натрия сульфит безводный, ГОСТ 195-77.
Стационарная жидкая фаза: карбовакс 20 М, нанесенный в количестве 5,0% на инертон AW (фр. 0,20 - 0,25 мм).
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.
Силикагель КСК (фр. 0,20 - 0,25 мм), ГОСТ 3956-76.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф серии "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная длиной 1,30 м и внутренним диаметром 3 мм.
Колбы мерные, мензурки, цилиндры, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические со шлифом емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
Воронки конусообразные, d 56, ГОСТ 6613-75.
Концентраторы или колбы для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 10515-75.
Ступка с пестиком фарфоровая.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартных и калибровочных растворов
Стандартный раствор диметилсульфоксида с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением навески 0,0500 г в 10 мл хлороформа.
Стандартный раствор диметилсульфона с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением навески 0,0500 г в 10 мл нитрометана.
Срок хранения растворов в холодильнике 1 месяц.
2.4.2. Построение калибровочных графиков
При построении калибровочных графиков для определения диметилсульфоксида и диметилсульфона готовят 2 набора искусственных смесей: в пробирки с притертыми пробками помещают 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкл стандартных растворов, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150; 200; 250 мкг этих веществ. Стандартные количества диметилсульфоксида растворяют в 1 мл хлороформа и хроматографируют по 1 мкл каждый. Стандартные количества диметилсульфона растворяют в 1 мл нитрометана и хроматографируют по 1 мкл каждый. Хроматографирование каждого раствора проводят трижды. На хроматограммах измеряют высоту соответствующих пиков, вычисляют среднее арифметическое и строят графики зависимости высоты пика вещества от его количества.
2.4.3. Кондиционирование хроматографической колонки
Инертон с нанесенной на него стационарной жидкой фазой засыпают в хроматографическую колонку, устанавливают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в токе азота в течение 8 - 10 час. при температуре 150 °С, не подключая к детектору.
2.5. Отбор проб
Отбор проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21 августа 1979 г., N 2051-79.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Определение диметилсульфоксида в свекле и картофеле
В 10 г измельченной на терке пробы засыпают 13 г сульфита натрия безводного, заливают 15 - 20 мл хлороформа и встряхивают в течение часа. После чего растворитель сливают в отгонную колбу, экстракцию повторяют 10 мл свежего хлороформа. Экстракты объединяют и выпаривают в токе воздуха до объема 1 мл. Хроматографируют аликвоту 1 - 2 мкл.
2.6.2. Определение диметилсульфоксида в зеленой массе
10 г нарезанных или натертых листьев смешивают с 3 г силикагеля и 20 г безводного сульфата натрия и растирают в ступке до полного измельчения листьев.
Растертую массу переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл хлороформа и встряхивают в течение часа. Далее проводят обработку пробы, как описано в п. 2.6.1.
2.6.3. Определение диметилсульфона в свекле, картофеле и зеленой массе
10 г пробы измельчают и заливают 15 мл нитрометана, встряхивают пробу в течение часа и сливают растворитель в отгонную колбу. Остаток заливают еще 5 мл нитрометана и встряхивают 0,5 часа, после чего отфильтровывают экстракт в ту же отгонную колбу. Отгонную колбу помещают в стакан с теплой водой и экстракт концентрируют в токе воздуха до 1 мл. Хроматографируют 1 - 2 мкл.
Условия хроматографирования:
-12
- рабочая шкала электрометра 100 х 10 мА;
- скорость протяжки картограммы 200 мм/ч;
- колонка стеклянная размером 130 х 0,3 см, заполненная инертоном AW с
5% карбовакса 20 М;
- температура термостата колонок для диметилсульфоксида (I) - 80°,
диметилсульфона (II) - 100 °С:
испаритель для I - 100 °С;
II - 150 °С;
- расход газа-носителя через колонку 40 мл/мин.;
- расход водорода 60 мл/мин.;
- расход воздуха 600 мл/мин.;
- объем, вводимый в испаритель, 1 - 2 мкл;
- линейность детектирования для I - 0,03 - 0,50 мкг;
II - 0,02 - 0,50 мкг;
- абсолютное время удерживания при данных условиях для I - 4 мин. 12 с;
II - 8 мин.
Хроматографируют каждую пробу трижды, измеряют высоты пиков, вычисляют среднее значение высоты и по калибровочному графику для соответствующего вещества находят количество диметилсульфоксида или диметилсульфона в аликвоте экстракта.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание диметилсульфоксида (диметилсульфона) в пробе (Х) в мг/кг вычисляют по формуле:
100 х А х V
2
Х = ------------,
V х Р х R
1
где:
А - количество I (или II) в аликвоте, найденное по калибровочному
графику, мкг;
V - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мл;
1
V - общий объем экстракта, мл;
2
Р - навеска анализируемой пробы, г;
R - среднее значение определения стандартных количеств, найденное
предварительно, %.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР N 2455 от 20.10.1981.
4. Разработчики
Пиленкова Инна Иосифовна, Фатьянова Анна Давыдовна.
Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указ Президиума ВС РСФСР от 28.05.1986 N 3356-XI О внесении изменений и дополнений в некоторые законодательные акты РСФСРСледующая Методические указания по определению электромагнитного поля воздушных высоковольтных линий электропередачи и гигиенические требования